作者Pin0307 ()
看板Chemistry
標題[實驗] Acetonitrile 除水
時間Fri Mar 31 05:19:07 2023
大家好
我最近的實驗常常需要用到ACN/ACN-d3
但感覺完全除水真的好難
普通的ACN：
我試過CaH2，結果底下全部變成黃色...除水也沒很乾淨
NMR溶劑：
1. 分子篩，烘乾隔夜後放進手套箱，然後倒入ACN
大部分都沒辦法把水除的很乾淨，另外放久了以後
有時候會在5-6ppm 產生兩個broad triplet
不知道是什麼
如果用磁石攪拌，水會完全不見
但是分子篩會變成粉末，很明顯看得到溶劑是混濁的
2. CaH2 distill
我試過普通distill跟高真空transfer
結果都還是有點水
3. 過Al2O3
水會減少但是無法完全移除
最慘是常常用dry越髒
不知道有沒有人有相關的經驗可以分享
或是知道為什麼會產生額外impurity
感謝大家看完，謝謝
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1F：→ i19890813: 加CaH2蒸餾應該就要很乾淨了 你的蒸餾系統有用氮氣嗎? 03/31 06:12
2F：推 kdjf: 分子篩攪拌後放半天就完全沉澱了，頂多使用前過濾一下。怕過 03/31 08:14
3F：→ kdjf: 濾又有水的話，tube裡放一顆搖一陣子效果也很顯著 03/31 08:14
4F：推 imruck: dry ACN我做過 CaH2要乾燥兩次 第一次乾燥完蒸流出來 03/31 15:34
5F：→ imruck: 用雙頭針轉移到第二個有CaH2蒸餾容器中 再蒸餾一次 03/31 15:35
6F：→ imruck: 蒸餾容器要用噴槍除水 灌氮氣 而且是用液態氮出來那種氮氣 03/31 15:37
7F：→ imruck: 蒸餾出來的dry ACN加上分子篩大概可以撐1~2周 03/31 15:41
8F：→ imruck: 所有玻璃容器都要用120度乾燥overnight 使用前噴火槍除水 03/31 15:47
9F：推 a210510: 先說你的分子篩是在幾度烘箱下烘的 03/31 17:29
10F：推 Alcor: 分子篩有活化 & 玻璃有烤過嘛 03/31 23:07
11F：推 kdjf: 他就說攪拌的分子篩很有效了，怎麼會糾結活化程度。 04/01 00:11
12F：→ faniour: 攪拌跟沒攪拌有差，你就靜置一陣子後去搖勻 04/01 10:55
13F：→ faniour: 大約靜置三天，每半天去搖一下看看 04/01 10:56
14F：→ faniour: 大概是星期五早上處理，隔週一使用 04/01 10:57
15F：推 encoreg10917: 用分子篩用手搖的方式 放個幾天讓它沉澱就好了 或 04/01 15:16
16F：→ encoreg10917: 是使用前用小飛碟過濾分子篩的粉末也可以 04/01 15:16
17F：→ encoreg10917: 分子篩其實不用放烘箱或是用火烤抽真空活化...那些 04/01 15:19
18F：→ encoreg10917: 步驟其實是多餘的 04/01 15:19
19F：→ faniour: 正常保存良好的不用，放很久的陳年老料要 04/01 16:40
20F：→ faniour: 你怎麼確定手上這瓶的品質好壞？ 04/01 16:41
21F：→ faniour: 有些動作是讓你不用為了前人的隨便而付出代價而已 04/01 16:44
22F：→ faniour: 但時間久了一些細節失傳是很常見的 04/01 16:45
23F：推 a210510: 別小看台灣的濕度…… 沒去活化分子篩真的是嫌實驗室錢 04/01 17:48
24F：→ a210510: 太多 04/01 17:48
25F：推 kdjf: 看需求啦，要推反應的用真空活化，單純不想看到水peak的放10 04/01 19:05
26F：→ kdjf: 5度烘已足夠。 04/01 19:05
27F：→ encoreg10917: 分子篩真的沒有很貴啊0...0 04/02 09:56
28F：→ encoreg10917: 一罐可以用好久，我們做KF 實驗都會直接把溶劑中加 04/02 10:09
29F：→ encoreg10917: 入分子篩，混合後靜置1天,除水效果可以保持3個月， 04/02 10:09
30F：→ encoreg10917: 1mL 的MeOH 含水量可以降到150ppm沒問題 04/02 10:09
31F：→ encoreg10917: DMF降到100ppm以下也很容易 04/02 10:16
32F：→ faniour: 像梅雨季節會濕到一般常用的TLC片怎麼跑都異常一樣，實 04/02 16:42
33F：→ faniour: 驗室鬼故事大部分都是遇到了才會說見鬼了...... 04/02 16:42
34F：→ faniour: 分子篩的除水能力無庸置疑，有文獻可詢的 04/02 16:43
35F：→ faniour: 沒保存好的分子篩，已經吸水到接近飽和也不是什麼太誇張 04/02 16:49
36F：→ faniour: 的事情，除非那瓶是自己開封或很清楚存放狀況，我還是會 04/02 16:49
37F：→ faniour: 拿去高真空加熱一段時間，做完正好直接負壓轉移 04/02 16:49