作者Pin0307 ()
看板Chemistry
标题[实验] Acetonitrile 除水
时间Fri Mar 31 05:19:07 2023
大家好
我最近的实验常常需要用到ACN/ACN-d3
但感觉完全除水真的好难
普通的ACN：
我试过CaH2，结果底下全部变成黄色...除水也没很乾净
NMR溶剂：
1. 分子筛，烘乾隔夜後放进手套箱，然後倒入ACN
大部分都没办法把水除的很乾净，另外放久了以後
有时候会在5-6ppm 产生两个broad triplet
不知道是什麽
如果用磁石搅拌，水会完全不见
但是分子筛会变成粉末，很明显看得到溶剂是混浊的
2. CaH2 distill
我试过普通distill跟高真空transfer
结果都还是有点水
3. 过Al2O3
水会减少但是无法完全移除
最惨是常常用dry越脏
不知道有没有人有相关的经验可以分享
或是知道为什麽会产生额外impurity
感谢大家看完，谢谢
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1F：→ i19890813: 加CaH2蒸馏应该就要很乾净了 你的蒸馏系统有用氮气吗? 03/31 06:12
2F：推 kdjf: 分子筛搅拌後放半天就完全沉淀了，顶多使用前过滤一下。怕过 03/31 08:14
3F：→ kdjf: 滤又有水的话，tube里放一颗摇一阵子效果也很显着 03/31 08:14
4F：推 imruck: dry ACN我做过 CaH2要乾燥两次 第一次乾燥完蒸流出来 03/31 15:34
5F：→ imruck: 用双头针转移到第二个有CaH2蒸馏容器中 再蒸馏一次 03/31 15:35
6F：→ imruck: 蒸馏容器要用喷枪除水 灌氮气 而且是用液态氮出来那种氮气 03/31 15:37
7F：→ imruck: 蒸馏出来的dry ACN加上分子筛大概可以撑1~2周 03/31 15:41
8F：→ imruck: 所有玻璃容器都要用120度乾燥overnight 使用前喷火枪除水 03/31 15:47
9F：推 a210510: 先说你的分子筛是在几度烘箱下烘的 03/31 17:29
10F：推 Alcor: 分子筛有活化 & 玻璃有烤过嘛 03/31 23:07
11F：推 kdjf: 他就说搅拌的分子筛很有效了，怎麽会纠结活化程度。 04/01 00:11
12F：→ faniour: 搅拌跟没搅拌有差，你就静置一阵子後去摇匀 04/01 10:55
13F：→ faniour: 大约静置三天，每半天去摇一下看看 04/01 10:56
14F：→ faniour: 大概是星期五早上处理，隔周一使用 04/01 10:57
15F：推 encoreg10917: 用分子筛用手摇的方式 放个几天让它沉淀就好了 或 04/01 15:16
16F：→ encoreg10917: 是使用前用小飞碟过滤分子筛的粉末也可以 04/01 15:16
17F：→ encoreg10917: 分子筛其实不用放烘箱或是用火烤抽真空活化...那些 04/01 15:19
18F：→ encoreg10917: 步骤其实是多余的 04/01 15:19
19F：→ faniour: 正常保存良好的不用，放很久的陈年老料要 04/01 16:40
20F：→ faniour: 你怎麽确定手上这瓶的品质好坏？ 04/01 16:41
21F：→ faniour: 有些动作是让你不用为了前人的随便而付出代价而已 04/01 16:44
22F：→ faniour: 但时间久了一些细节失传是很常见的 04/01 16:45
23F：推 a210510: 别小看台湾的湿度…… 没去活化分子筛真的是嫌实验室钱 04/01 17:48
24F：→ a210510: 太多 04/01 17:48
25F：推 kdjf: 看需求啦，要推反应的用真空活化，单纯不想看到水peak的放10 04/01 19:05
26F：→ kdjf: 5度烘已足够。 04/01 19:05
27F：→ encoreg10917: 分子筛真的没有很贵啊0...0 04/02 09:56
28F：→ encoreg10917: 一罐可以用好久，我们做KF 实验都会直接把溶剂中加 04/02 10:09
29F：→ encoreg10917: 入分子筛，混合後静置1天,除水效果可以保持3个月， 04/02 10:09
30F：→ encoreg10917: 1mL 的MeOH 含水量可以降到150ppm没问题 04/02 10:09
31F：→ encoreg10917: DMF降到100ppm以下也很容易 04/02 10:16
32F：→ faniour: 像梅雨季节会湿到一般常用的TLC片怎麽跑都异常一样，实 04/02 16:42
33F：→ faniour: 验室鬼故事大部分都是遇到了才会说见鬼了...... 04/02 16:42
34F：→ faniour: 分子筛的除水能力无庸置疑，有文献可询的 04/02 16:43
35F：→ faniour: 没保存好的分子筛，已经吸水到接近饱和也不是什麽太夸张 04/02 16:49
36F：→ faniour: 的事情，除非那瓶是自己开封或很清楚存放状况，我还是会 04/02 16:49
37F：→ faniour: 拿去高真空加热一段时间，做完正好直接负压转移 04/02 16:49