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各位先進好 小弟最近在做實驗時使用KOH和C在900-1000度C石英管中反應 (持續通入200sccm氬氣 壓力控制在約0.7torr) 但反應完會有疑似金屬鉀沉積在管內 在清洗石英管時使用去離子水或95%乙醇碰到都會有個小爆炸及燃燒 想請問有無適合的溶劑可去除沉積的金屬鉀或讓鉀以溫和的反應變成較穩定的化合物? 有試過使用丙酮清除似乎不會反應 但也不敢貿然使用 另外也想請問若需繼續進行此實驗 有需要改用氧化鋁管嗎 感謝回答 --



※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 1.173.77.62 (臺灣)
※ 文章網址: https://webptt.com/m.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1615823775.A.611.html ※ 編輯: Roslin (1.173.77.62 臺灣), 03/15/2021 23:58:25
1F:推 adaplant: 沒找到相關處理方法 依反應推測 先通入空氣 適當升溫 03/16 01:01
2F:→ adaplant: 氧化為 K2O 再用 KOH水溶液潤洗後浸泡 最後再以水清洗 03/16 01:01
3F:→ adaplant: 至於用非質子極性溶劑 成本可能會有點高 也不確定安全 03/16 01:02
4F:→ adaplant: 性 03/16 01:02
5F:→ Roslin: 有點難升溫 他是在加熱區外沉積 03/16 03:19
6F:→ Roslin: https://imgur.com/GBK6ZYL 03/16 03:19
7F:→ Roslin: K2O碰到水溶液感覺也會劇烈反應耶 03/16 03:23
8F:推 wayne121212: 異丙醇試試看? 03/16 08:37
9F:→ alchemist106: 後面好亂XD 03/16 10:58
10F:推 patior: 依序用 IPA EtOH 和水洗過應該就可以了吧 03/16 12:44
11F:→ Roslin: 會試試異丙醇 感謝建議 03/16 13:31
12F:推 kdjf: 先泡在烷類或酯類(EA)溶劑中,開始加可互溶的醇類(常見用IPA 03/16 16:40
13F:→ kdjf: ),沒冒泡後甲醇rinse,最後溶劑滴乾淨後水rinse。聽起來應 03/16 16:40
14F:→ kdjf: 該是蒸氣沉積的小塊金屬 03/16 16:40
15F:→ Roslin: https://i.imgur.com/PL103Kk.jpg 03/16 17:41
16F:→ Roslin: 這是清除大部分之後 原本是一整攤在那邊 03/16 17:41
17F:推 adaplant: 這個量也太多了... O_O 03/16 22:30
18F:推 YJM1106: 瞬間大量的水 03/19 09:59
19F:推 adaplant: 是尾氣後段沈積?那建議在後段管路墊鋁箔 用完後每次移 03/19 12:28
20F:→ adaplant: 除換新 這樣單次處理量就不會太多 泡一大杯 KOH 放在hoo 03/19 12:28
21F:→ adaplant: d裡面抽氣 再把使用後的鋁箔丟到杯子裡讓鉀鈍化 03/19 12:28
22F:推 fauna: 有點難想像是金屬鉀...C可以還原鉀嗎?@@ 03/20 10:22
23F:推 hept: 金屬鉀跟碳加熱90度就會變成金色的KC8 03/20 21:10
24F:推 kdjf: 2C + 2KOH -> 2K + H2 + 2CO熵增加,所以高到一定的溫度後開 03/21 08:45
25F:→ kdjf: 始有顯著的平衡 03/21 08:45
26F:→ kdjf: 不要用空氣+升溫,會生出KO2更危險 03/21 08:47
27F:→ kdjf: 鉀在低於他的沸點處就沉積了,鋁箔可能直接融化 03/21 08:48
28F:→ kdjf: 在保護氣體下,直接用吹風機加熱讓它流出來。最後處理我會考 03/21 08:57
29F:→ kdjf: 慮找沒溶劑的安全地方,放在砂子上燒掉。有個曾經的大量處理 03/21 08:57
30F:→ kdjf: 法是陶製花盆,放半噴的砂,放金屬,砂裝滿,開始慢慢加水到 03/21 08:57
31F:→ kdjf: 開始噴氣,維持稍微劇烈的反應直到結束,最後持續加水到KOH 03/21 08:57
32F:→ kdjf: 洗出來洗乾淨,下次就同器材繼續用 03/21 08:57
33F:推 scott123321: 樓上專業 03/23 10:41
34F:→ Roslin: 感謝K大 會嘗試看看 03/26 04:51
35F:→ Roslin: 感謝各位前輩的建議 都會參考試試看 03/26 04:52
36F:→ Roslin: 瞬間大量的水有點怕鉀碰到水釋放出的氫氣爆炸會炸管0.0... 03/26 04:53
37F:→ Roslin: 想問如果通入氣體改成氬氣+5%空氣 會如何 03/26 04:59
38F:→ Roslin: 第一次做這個沒想太多和平常一樣用長柄刷包擦拭紙沾酒精 03/26 05:01
39F:→ Roslin: 伸進去擦 結果直接爆炸 實驗室整個烏煙瘴氣 還好沒爆管... 03/26 05:02
40F:→ kdjf: 你是說反應冷卻後加空氣還是前? 03/27 13:59
41F:→ Roslin: 反應氣氛直接用氬氣+5%空氣 03/29 14:18
42F:推 kdjf: 你反應條件用C就是為了強還原性,通O2進去不合理啊 03/29 14:38
43F:→ Roslin: 其實也不算是為了還原性用C C本身才是主角 03/29 16:18
44F:→ Roslin: 是要用KOH做表面活化 讓碳纖維的表面積增加 03/29 16:18
45F:→ Roslin: https://imgur.com/w6LaQsr 大致上是參考這篇 03/29 16:23
46F:推 kdjf: 那用氧氣可能反而燒掉凸起的地方減少表面積。要也是反應下游 03/30 17:30
47F:→ kdjf: 再給氧氣,不過就是小心反而形成一堆超氧化鉀粉末,到時碰水 03/30 17:30
48F:→ kdjf: 也蠻劇烈的,碰溶劑還會直接燒起來 03/30 17:30
49F:→ Roslin: 了解 感謝大大 03/30 23:47







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