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各位先进好 小弟最近在做实验时使用KOH和C在900-1000度C石英管中反应 (持续通入200sccm氩气 压力控制在约0.7torr) 但反应完会有疑似金属钾沉积在管内 在清洗石英管时使用去离子水或95%乙醇碰到都会有个小爆炸及燃烧 想请问有无适合的溶剂可去除沉积的金属钾或让钾以温和的反应变成较稳定的化合物? 有试过使用丙酮清除似乎不会反应 但也不敢贸然使用 另外也想请问若需继续进行此实验 有需要改用氧化铝管吗 感谢回答 --



※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 1.173.77.62 (台湾)
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1615823775.A.611.html ※ 编辑: Roslin (1.173.77.62 台湾), 03/15/2021 23:58:25
1F:推 adaplant: 没找到相关处理方法 依反应推测 先通入空气 适当升温 03/16 01:01
2F:→ adaplant: 氧化为 K2O 再用 KOH水溶液润洗後浸泡 最後再以水清洗 03/16 01:01
3F:→ adaplant: 至於用非质子极性溶剂 成本可能会有点高 也不确定安全 03/16 01:02
4F:→ adaplant: 性 03/16 01:02
5F:→ Roslin: 有点难升温 他是在加热区外沉积 03/16 03:19
6F:→ Roslin: https://imgur.com/GBK6ZYL 03/16 03:19
7F:→ Roslin: K2O碰到水溶液感觉也会剧烈反应耶 03/16 03:23
8F:推 wayne121212: 异丙醇试试看? 03/16 08:37
9F:→ alchemist106: 後面好乱XD 03/16 10:58
10F:推 patior: 依序用 IPA EtOH 和水洗过应该就可以了吧 03/16 12:44
11F:→ Roslin: 会试试异丙醇 感谢建议 03/16 13:31
12F:推 kdjf: 先泡在烷类或酯类(EA)溶剂中,开始加可互溶的醇类(常见用IPA 03/16 16:40
13F:→ kdjf: ),没冒泡後甲醇rinse,最後溶剂滴乾净後水rinse。听起来应 03/16 16:40
14F:→ kdjf: 该是蒸气沉积的小块金属 03/16 16:40
15F:→ Roslin: https://i.imgur.com/PL103Kk.jpg 03/16 17:41
16F:→ Roslin: 这是清除大部分之後 原本是一整摊在那边 03/16 17:41
17F:推 adaplant: 这个量也太多了... O_O 03/16 22:30
18F:推 YJM1106: 瞬间大量的水 03/19 09:59
19F:推 adaplant: 是尾气後段沈积?那建议在後段管路垫铝箔 用完後每次移 03/19 12:28
20F:→ adaplant: 除换新 这样单次处理量就不会太多 泡一大杯 KOH 放在hoo 03/19 12:28
21F:→ adaplant: d里面抽气 再把使用後的铝箔丢到杯子里让钾钝化 03/19 12:28
22F:推 fauna: 有点难想像是金属钾...C可以还原钾吗?@@ 03/20 10:22
23F:推 hept: 金属钾跟碳加热90度就会变成金色的KC8 03/20 21:10
24F:推 kdjf: 2C + 2KOH -> 2K + H2 + 2CO熵增加,所以高到一定的温度後开 03/21 08:45
25F:→ kdjf: 始有显着的平衡 03/21 08:45
26F:→ kdjf: 不要用空气+升温,会生出KO2更危险 03/21 08:47
27F:→ kdjf: 钾在低於他的沸点处就沉积了,铝箔可能直接融化 03/21 08:48
28F:→ kdjf: 在保护气体下,直接用吹风机加热让它流出来。最後处理我会考 03/21 08:57
29F:→ kdjf: 虑找没溶剂的安全地方,放在砂子上烧掉。有个曾经的大量处理 03/21 08:57
30F:→ kdjf: 法是陶制花盆,放半喷的砂,放金属,砂装满,开始慢慢加水到 03/21 08:57
31F:→ kdjf: 开始喷气,维持稍微剧烈的反应直到结束,最後持续加水到KOH 03/21 08:57
32F:→ kdjf: 洗出来洗乾净,下次就同器材继续用 03/21 08:57
33F:推 scott123321: 楼上专业 03/23 10:41
34F:→ Roslin: 感谢K大 会尝试看看 03/26 04:51
35F:→ Roslin: 感谢各位前辈的建议 都会参考试试看 03/26 04:52
36F:→ Roslin: 瞬间大量的水有点怕钾碰到水释放出的氢气爆炸会炸管0.0... 03/26 04:53
37F:→ Roslin: 想问如果通入气体改成氩气+5%空气 会如何 03/26 04:59
38F:→ Roslin: 第一次做这个没想太多和平常一样用长柄刷包擦拭纸沾酒精 03/26 05:01
39F:→ Roslin: 伸进去擦 结果直接爆炸 实验室整个乌烟瘴气 还好没爆管... 03/26 05:02
40F:→ kdjf: 你是说反应冷却後加空气还是前? 03/27 13:59
41F:→ Roslin: 反应气氛直接用氩气+5%空气 03/29 14:18
42F:推 kdjf: 你反应条件用C就是为了强还原性,通O2进去不合理啊 03/29 14:38
43F:→ Roslin: 其实也不算是为了还原性用C C本身才是主角 03/29 16:18
44F:→ Roslin: 是要用KOH做表面活化 让碳纤维的表面积增加 03/29 16:18
45F:→ Roslin: https://imgur.com/w6LaQsr 大致上是参考这篇 03/29 16:23
46F:推 kdjf: 那用氧气可能反而烧掉凸起的地方减少表面积。要也是反应下游 03/30 17:30
47F:→ kdjf: 再给氧气,不过就是小心反而形成一堆超氧化钾粉末,到时碰水 03/30 17:30
48F:→ kdjf: 也蛮剧烈的,碰溶剂还会直接烧起来 03/30 17:30
49F:→ Roslin: 了解 感谢大大 03/30 23:47







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