作者bittywind (既視感下的低語)
看板Chemistry
標題[實驗] 使用nBuLi拔氫後加固體藥物的疑問
時間Tue May 21 15:42:53 2019
hi各位版友好
最近在參考paper的實驗時有個問題
他們在使用n-BuLi拔氫後會加入固體反應物
(如paraformaldehyde或CuCl)
從文字描述來看都是直接加入
並沒有溶解在任何溶劑中
這樣問題就來了
因為實驗室並沒有手套箱
所以如何在維持無水環境下加入固體反應物?
假如起始物加了n-BuLi後還是澄清的話
或許還可以將溶液反過來注射進除水的固體反應物瓶子裡
但實際操作時
當反應物加完n-BuL會是混濁的，因此也無法用針抽出來
目前做了兩次都是賭把氮氣開很大然後直接倒入
但看起來應該是沒用
所以有沒有人能分享下經驗
或是需要借助其他比較簡單的器材之類的
感謝大家QQ
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※ 編輯: bittywind (120.107.165.55), 05/21/2019 15:45:31
1F：→ a8gp610: 一般會使用schlenk line把nbuli加到另一瓶中 但器材架設 05/21 17:26
2F：→ a8gp610: 較麻煩 建議借用有機金屬類的lab 05/21 17:26
3F：推 gnezdniwde: 有種彎的schlank tube帶公磨砂口, 可以在裡面把固體除 05/21 21:20
4F：→ gnezdniwde: 水除氧，然後倒下去 05/21 21:20
5F：推 a8gp610: 若是穩定的固體試試加熱 我處理過結塊的氯化鋅 鹽浴加 05/21 21:47
6F：→ a8gp610: 熱加抽氣 可以處理到變粉末 05/21 21:47
7F：推 YummyLaoda: 有固態加料管（是一種轉閥固體會慢慢推進去），帶磨 05/22 01:43
8F：→ YummyLaoda: 砂口的可氮氣下 05/22 01:43
9F：推 klian: 做2鍋反應 1鍋nBuLi拔氫 另一鍋CuCl之後用cannula將第一鍋 05/22 07:22
10F：→ klian: 的藥品轉移 05/22 07:22
11F：推 Alcor: lithiation 結束後靜置一下 抽取澄清液吧 05/22 17:02
12F：→ RendomFly: cannula 還是比較好, 有些 lithiation 的產物溶解度差 05/22 21:41
13F：→ bittywind: 感謝各位的意見，我問下玻璃廠商看看~ 05/23 14:38
14F：→ nmjkluiop: 跟玻璃場說 做成腎臟的樣子就八成對了 05/26 17:45
15F：推 Adwin: 我只是好奇的是，這樣子作(開氮氣)連一點產物都抓不到嗎? 05/27 14:57
16F：→ Adwin: 如果這樣子作都拿不到一點產物，表示這個方法有問題。 05/27 14:58
17F：→ Adwin: 或者是你的東西跟paper的化合物結構是完全一模一樣的嗎? 05/27 14:59
18F：→ bittywind: 樓上的問題我想過，但這就是奇妙的地方，我column全收 05/28 19:24
19F：→ bittywind: 拿去測NMR，是超乾淨的起始物 05/28 19:25
20F：推 Adwin: 那就說明了這個方法不能用nBuLi了，即使你再用更完善的作法 05/28 23:10
21F：→ Adwin: ，也是白費工。 05/28 23:10
22F：→ Adwin: 去測粗產物光譜就知道了，有沒有反應，不需要流column或是 05/28 23:12
23F：→ Adwin: 打LCMS就可以了。 05/28 23:12
24F：推 gnezdniwde: 樓上的建議搭配trapping test (D2O or R-CHO)可以確 05/28 23:46
25F：→ gnezdniwde: 認你到底是沒拔氫成功還是後端有很多水 05/28 23:46
26F：推 juhy: 同意Adwin ，大不大多一點nBuLi 一定可以拿到產物,完全不行 06/11 01:18
27F：→ juhy: 的話這方法不對 06/11 01:18