作者bittywind (既视感下的低语)
看板Chemistry
标题[实验] 使用nBuLi拔氢後加固体药物的疑问
时间Tue May 21 15:42:53 2019
hi各位版友好
最近在参考paper的实验时有个问题
他们在使用n-BuLi拔氢後会加入固体反应物
(如paraformaldehyde或CuCl)
从文字描述来看都是直接加入
并没有溶解在任何溶剂中
这样问题就来了
因为实验室并没有手套箱
所以如何在维持无水环境下加入固体反应物?
假如起始物加了n-BuLi後还是澄清的话
或许还可以将溶液反过来注射进除水的固体反应物瓶子里
但实际操作时
当反应物加完n-BuL会是混浊的，因此也无法用针抽出来
目前做了两次都是赌把氮气开很大然後直接倒入
但看起来应该是没用
所以有没有人能分享下经验
或是需要借助其他比较简单的器材之类的
感谢大家QQ
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※ 编辑: bittywind (120.107.165.55), 05/21/2019 15:45:31
1F：→ a8gp610: 一般会使用schlenk line把nbuli加到另一瓶中 但器材架设 05/21 17:26
2F：→ a8gp610: 较麻烦 建议借用有机金属类的lab 05/21 17:26
3F：推 gnezdniwde: 有种弯的schlank tube带公磨砂口, 可以在里面把固体除 05/21 21:20
4F：→ gnezdniwde: 水除氧，然後倒下去 05/21 21:20
5F：推 a8gp610: 若是稳定的固体试试加热 我处理过结块的氯化锌 盐浴加 05/21 21:47
6F：→ a8gp610: 热加抽气 可以处理到变粉末 05/21 21:47
7F：推 YummyLaoda: 有固态加料管（是一种转阀固体会慢慢推进去），带磨 05/22 01:43
8F：→ YummyLaoda: 砂口的可氮气下 05/22 01:43
9F：推 klian: 做2锅反应 1锅nBuLi拔氢 另一锅CuCl之後用cannula将第一锅 05/22 07:22
10F：→ klian: 的药品转移 05/22 07:22
11F：推 Alcor: lithiation 结束後静置一下 抽取澄清液吧 05/22 17:02
12F：→ RendomFly: cannula 还是比较好, 有些 lithiation 的产物溶解度差 05/22 21:41
13F：→ bittywind: 感谢各位的意见，我问下玻璃厂商看看~ 05/23 14:38
14F：→ nmjkluiop: 跟玻璃场说 做成肾脏的样子就八成对了 05/26 17:45
15F：推 Adwin: 我只是好奇的是，这样子作(开氮气)连一点产物都抓不到吗? 05/27 14:57
16F：→ Adwin: 如果这样子作都拿不到一点产物，表示这个方法有问题。 05/27 14:58
17F：→ Adwin: 或者是你的东西跟paper的化合物结构是完全一模一样的吗? 05/27 14:59
18F：→ bittywind: 楼上的问题我想过，但这就是奇妙的地方，我column全收 05/28 19:24
19F：→ bittywind: 拿去测NMR，是超乾净的起始物 05/28 19:25
20F：推 Adwin: 那就说明了这个方法不能用nBuLi了，即使你再用更完善的作法 05/28 23:10
21F：→ Adwin: ，也是白费工。 05/28 23:10
22F：→ Adwin: 去测粗产物光谱就知道了，有没有反应，不需要流column或是 05/28 23:12
23F：→ Adwin: 打LCMS就可以了。 05/28 23:12
24F：推 gnezdniwde: 楼上的建议搭配trapping test (D2O or R-CHO)可以确 05/28 23:46
25F：→ gnezdniwde: 认你到底是没拔氢成功还是後端有很多水 05/28 23:46
26F：推 juhy: 同意Adwin ，大不大多一点nBuLi 一定可以拿到产物,完全不行 06/11 01:18
27F：→ juhy: 的话这方法不对 06/11 01:18