作者lin911179 (Sn2RXN)
看板Chemistry
標題[實驗] 求教column相關問題
時間Sat Apr 21 00:49:29 2018
各位前輩晚安
想請教幾個有關通column的問題
如附圖
https://i.imgur.com/MTvKmyd.jpg
左邊是待通的compound ， 測試極性後想以1:20先將頂端雜點除去，但卻發生如右邊的情
況，點一起出來了。
在通這column時，我先以重力讓她慢慢滴，但是不知道為什麼卻會這樣
而問題二是
如附圖
https://i.imgur.com/oOHFdVC.jpg
這樣可以順利分離上方的點
但是要收集中間的點的時候
下方極性較大的點不應該出來卻跟著一起出來了
不知道是哪裡出了問題，這個也是一樣先用重力滴，或是我的重力滴都滴太久了呢(大概1
~2小時
以上兩個問題，跪求高手前輩可以指教指教
謝謝！
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 101.139.168.47
※ 文章網址: https://webptt.com/m.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1524242972.A.E9A.html
1F：推 qwerwef5535: crude是固體還液體? 是怎麼個packing法04/21 01:50
q大您好,crude是液體,packing採濕packing
2F：推 chem17: packing方式，樣品溶解度，這步是做什麼反應，甚至康胖結04/21 06:48
3F：→ chem17: 構麻煩說明一下04/21 06:48
4F：→ chem17: 而單就TLC來看，其實是不太需要用重力流法（流速太慢反而04/21 06:52
5F：→ chem17: 適得其反，請參見Van Deemter equation)04/21 06:52
c大您好,樣品可溶DCM EA 難溶HEX,此步是grignard反應,結構是四級碳上帶有兩個ethyle
ne
※ 編輯: lin911179 (114.26.72.39), 04/21/2018 08:39:09
6F：→ karta3264112: 我是覺得極性應該要再降低04/21 08:59
7F：推 chengeric: 可能最上面那點也不溶於hexanes,兩個方向你參考看看：04/21 09:39
8F：→ chengeric: 1.同樓上的建議,在降低極性,讓第2,3點再慢一點出,不過04/21 09:41
9F：→ chengeric: 也有可能會跟1:20一樣狀況04/21 09:41
10F：→ chengeric: 2.先用1:10流一遍,把第一點分離,再流第二根column04/21 09:44
謝謝c大和k大,我再從這個方向去試試看
※ 編輯: lin911179 (114.26.72.39), 04/21/2018 10:54:08
11F：推 EMU1000: 第一點去除後 流第二根試試1:50（EA:Hex)04/21 21:40
12F：推 kevininla: 極性太高了哦，可以流gradient,全Hex流到1:30左右試試04/21 23:25
13F：→ kevininla: 。通常想要的點在Rf約0.3時咖冷的解析度會是比較好的 04/21 23:25
14F：→ kevininla: ～04/21 23:25
感謝k大E大，我也會從梯度這邊試試看！
※ 編輯: lin911179 (114.26.72.39), 04/22/2018 00:23:50
15F：推 lkkgotyy: 極性用低一點或是用梯度試試 04/22 01:19
16F：推 lkkgotyy: 若是可以用在結晶去掉雜質在流也行 04/22 01:21
17F：→ lkkgotyy: 當然不知道你的產物或雜質的相態不過可以試試 04/22 01:22
18F：→ lkkgotyy: 講錯 溶解度才對04/22 01:22
19F：推 AxerBlizzard: 先把第一點分離掉 在流第二隻分下面兩個點 這樣可以 04/22 09:13
20F：→ AxerBlizzard: 省很多溶劑04/22 09:13
感謝L大A大，我不確定能不能再結晶
但是我先從試試看梯度能不能分離
謝謝！
※ 編輯: lin911179 (114.26.73.103), 04/22/2018 11:56:42
21F：推 sam20135: 極性太高了~~ 想要的點通常在Rf約0.3 04/22 16:22
22F：推 xxxx85214: 如樓上所說的 控制在0.3左右通常剛好 04/23 00:40
23F：→ xxxx85214: 但如果非常靠近的話 就要再更低了 04/23 00:40
24F：→ xxxx85214: 但溶劑的量就會大幅提升 04/23 00:40
25F：→ xxxx85214: 像我流很接近的通常要流多次啦 04/23 00:40
26F：→ xxxx85214: 多跑幾片TLC來找好的極性 04/23 00:40
27F：→ xxxx85214: 有時候還可以嘗試不同的solvent system看看 04/23 00:40
28F：→ Adwin: 首先你先把那兩點背娃娃中心點的Rf值拉到0.35附近,之後再測 04/25 00:37
29F：→ Adwin: 欲分離化合物的重量和矽膠的重量,矽膠的粒徑約40-63微米(ym 04/25 00:39
30F：→ Adwin: 你的化合物與矽膠重量約1：100，再用flash分離就可以把那背 04/25 00:41
31F：→ Adwin: 娃娃分離出來,如果不行就用MPLC一定可以分開來 04/25 00:41
32F：→ Adwin: 如果你的化合物重量是1克的話就用30ml的試管收,保證30管內 04/25 00:44
33F：→ Adwin: 就可以分開來 04/25 00:44
34F：推 voyevda: TLC 跑片的極性確定沒用錯嗎？ 感覺怪怪的喔 04/25 11:47
35F：推 dearjojjoj: 有時換換不同的solvent system 會有意想不到的收穫 05/07 20:44