作者lin911179 (Sn2RXN)
看板Chemistry
标题[实验] 求教column相关问题
时间Sat Apr 21 00:49:29 2018
各位前辈晚安
想请教几个有关通column的问题
如附图
https://i.imgur.com/MTvKmyd.jpg
左边是待通的compound ， 测试极性後想以1:20先将顶端杂点除去，但却发生如右边的情
况，点一起出来了。
在通这column时，我先以重力让她慢慢滴，但是不知道为什麽却会这样
而问题二是
如附图
https://i.imgur.com/oOHFdVC.jpg
这样可以顺利分离上方的点
但是要收集中间的点的时候
下方极性较大的点不应该出来却跟着一起出来了
不知道是哪里出了问题，这个也是一样先用重力滴，或是我的重力滴都滴太久了呢(大概1
~2小时
以上两个问题，跪求高手前辈可以指教指教
谢谢！
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1F：推 qwerwef5535: crude是固体还液体? 是怎麽个packing法04/21 01:50
q大您好,crude是液体,packing采湿packing
2F：推 chem17: packing方式，样品溶解度，这步是做什麽反应，甚至康胖结04/21 06:48
3F：→ chem17: 构麻烦说明一下04/21 06:48
4F：→ chem17: 而单就TLC来看，其实是不太需要用重力流法（流速太慢反而04/21 06:52
5F：→ chem17: 适得其反，请参见Van Deemter equation)04/21 06:52
c大您好,样品可溶DCM EA 难溶HEX,此步是grignard反应,结构是四级碳上带有两个ethyle
ne
※ 编辑: lin911179 (114.26.72.39), 04/21/2018 08:39:09
6F：→ karta3264112: 我是觉得极性应该要再降低04/21 08:59
7F：推 chengeric: 可能最上面那点也不溶於hexanes,两个方向你参考看看：04/21 09:39
8F：→ chengeric: 1.同楼上的建议,在降低极性,让第2,3点再慢一点出,不过04/21 09:41
9F：→ chengeric: 也有可能会跟1:20一样状况04/21 09:41
10F：→ chengeric: 2.先用1:10流一遍,把第一点分离,再流第二根column04/21 09:44
谢谢c大和k大,我再从这个方向去试试看
※ 编辑: lin911179 (114.26.72.39), 04/21/2018 10:54:08
11F：推 EMU1000: 第一点去除後 流第二根试试1:50（EA:Hex)04/21 21:40
12F：推 kevininla: 极性太高了哦，可以流gradient,全Hex流到1:30左右试试04/21 23:25
13F：→ kevininla: 。通常想要的点在Rf约0.3时咖冷的解析度会是比较好的 04/21 23:25
14F：→ kevininla: ～04/21 23:25
感谢k大E大，我也会从梯度这边试试看！
※ 编辑: lin911179 (114.26.72.39), 04/22/2018 00:23:50
15F：推 lkkgotyy: 极性用低一点或是用梯度试试 04/22 01:19
16F：推 lkkgotyy: 若是可以用在结晶去掉杂质在流也行 04/22 01:21
17F：→ lkkgotyy: 当然不知道你的产物或杂质的相态不过可以试试 04/22 01:22
18F：→ lkkgotyy: 讲错 溶解度才对04/22 01:22
19F：推 AxerBlizzard: 先把第一点分离掉 在流第二只分下面两个点 这样可以 04/22 09:13
20F：→ AxerBlizzard: 省很多溶剂04/22 09:13
感谢L大A大，我不确定能不能再结晶
但是我先从试试看梯度能不能分离
谢谢！
※ 编辑: lin911179 (114.26.73.103), 04/22/2018 11:56:42
21F：推 sam20135: 极性太高了~~ 想要的点通常在Rf约0.3 04/22 16:22
22F：推 xxxx85214: 如楼上所说的 控制在0.3左右通常刚好 04/23 00:40
23F：→ xxxx85214: 但如果非常靠近的话 就要再更低了 04/23 00:40
24F：→ xxxx85214: 但溶剂的量就会大幅提升 04/23 00:40
25F：→ xxxx85214: 像我流很接近的通常要流多次啦 04/23 00:40
26F：→ xxxx85214: 多跑几片TLC来找好的极性 04/23 00:40
27F：→ xxxx85214: 有时候还可以尝试不同的solvent system看看 04/23 00:40
28F：→ Adwin: 首先你先把那两点背娃娃中心点的Rf值拉到0.35附近,之後再测 04/25 00:37
29F：→ Adwin: 欲分离化合物的重量和矽胶的重量,矽胶的粒径约40-63微米(ym 04/25 00:39
30F：→ Adwin: 你的化合物与矽胶重量约1：100，再用flash分离就可以把那背 04/25 00:41
31F：→ Adwin: 娃娃分离出来,如果不行就用MPLC一定可以分开来 04/25 00:41
32F：→ Adwin: 如果你的化合物重量是1克的话就用30ml的试管收,保证30管内 04/25 00:44
33F：→ Adwin: 就可以分开来 04/25 00:44
34F：推 voyevda: TLC 跑片的极性确定没用错吗？ 感觉怪怪的喔 04/25 11:47
35F：推 dearjojjoj: 有时换换不同的solvent system 会有意想不到的收获 05/07 20:44