作者Alcor (墨水藍)
看板Chemistry
標題[實驗] 關於 ArB(OH)2 合成的一些細節
時間Tue Apr 10 23:16:58 2018
大家好 我最近想要做一些芳基硼酸酯
有看了一些 reference 但還是有些不解的地方 所以上來請問大家
1. 我想要的合成路徑是用 ArMgX 和 B(OEt)3 反應
之後再進行水解 得到 ArB(OH)2
但是實驗室的 B(OEt)3 放得好像有點久 因此我擔心他有部分已經水解
想請問大家在使用 B(OEt)3 之前 是否會先重新蒸過呢？
2. 我有去翻 《purification of laboratory chemicals》這本書
關於純化 B(OEt)3 的方法是用 Na
想請問有實際操作過實驗的人 是用 Na reflux overnight 蒸出來就好嗎
還是說可以用 benzophenone 作為指示劑 等到變成藍紫色再蒸出來？
3. 我有看到文獻是在低溫下把 ArMgX 滴到 B(OEt)3 的
但是也有看到是把 B(OEt)3 滴到 ArMgx 裡頭的
但這樣不會生成 Ar3B 或是 Ar2BOEt 之類的混合物嗎
還是說只要有在低溫下做 滴加的順序無所謂呢
以上三個問題 還煩請有經驗的各位不吝解答 感謝大家！！
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By:墨水藍
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1F：→ nmjkluiop: 梁 04/11 02:13
2F：推 wasllow: 我都把B(OEt)3加到ArLi內(不知道Li.MgBr有沒有差) 04/11 03:05
3F：→ wasllow: 我"猜"他是在升溫過程中反應的 04/11 03:05
請問大大 B(OEt)3 使用之前有先 dry 過嘛 @@
※ 編輯: Alcor (61.227.157.199), 04/11/2018 05:03:43
4F：推 louisforever: 要 04/11 07:54
5F：推 ailestrike: 1.直接取液體下1.2-1.3倍 3.[ArB(OEt)3]-沒那麼容易 04/12 12:02
6F：→ ailestrike: 再被攻擊除非你用BX3 04/12 12:02