作者Alcor (墨水蓝)
看板Chemistry
标题[实验] 关於 ArB(OH)2 合成的一些细节
时间Tue Apr 10 23:16:58 2018
大家好 我最近想要做一些芳基硼酸酯
有看了一些 reference 但还是有些不解的地方 所以上来请问大家
1. 我想要的合成路径是用 ArMgX 和 B(OEt)3 反应
之後再进行水解 得到 ArB(OH)2
但是实验室的 B(OEt)3 放得好像有点久 因此我担心他有部分已经水解
想请问大家在使用 B(OEt)3 之前 是否会先重新蒸过呢？
2. 我有去翻 《purification of laboratory chemicals》这本书
关於纯化 B(OEt)3 的方法是用 Na
想请问有实际操作过实验的人 是用 Na reflux overnight 蒸出来就好吗
还是说可以用 benzophenone 作为指示剂 等到变成蓝紫色再蒸出来？
3. 我有看到文献是在低温下把 ArMgX 滴到 B(OEt)3 的
但是也有看到是把 B(OEt)3 滴到 ArMgx 里头的
但这样不会生成 Ar3B 或是 Ar2BOEt 之类的混合物吗
还是说只要有在低温下做 滴加的顺序无所谓呢
以上三个问题 还烦请有经验的各位不吝解答 感谢大家！！
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By:墨水蓝
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1F：→ nmjkluiop: 梁 04/11 02:13
2F：推 wasllow: 我都把B(OEt)3加到ArLi内(不知道Li.MgBr有没有差) 04/11 03:05
3F：→ wasllow: 我"猜"他是在升温过程中反应的 04/11 03:05
请问大大 B(OEt)3 使用之前有先 dry 过嘛 @@
※ 编辑: Alcor (61.227.157.199), 04/11/2018 05:03:43
4F：推 louisforever: 要 04/11 07:54
5F：推 ailestrike: 1.直接取液体下1.2-1.3倍 3.[ArB(OEt)3]-没那麽容易 04/12 12:02
6F：→ ailestrike: 再被攻击除非你用BX3 04/12 12:02