作者s881231 (Adlerchen)
看板Chemistry
標題[實驗] 解NMR(氫譜)的問題
時間Thu Mar 22 23:39:51 2018
各位板友好
想請問一下
這是我最近合成的化合物(結構如下圖)
我有拿去打氫譜(NMR)
想確認是否有合成出來
有用MestReNova分析
但是因為結構太複雜了
加上不是很熟悉如何解NMR
看過很多反應物的圖譜
我覺得chemical potential=1.43的位置是對應我結構式中紅色圈的地方
不知道是否正確?
謝謝大家
https://i.imgur.com/VIiUFnR.jpg
https://i.imgur.com/lwh9kOc.jpg
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1F：推 tallgeese05: 你應該要把產物進一步純化，tBu的確有可能出現在那 03/23 00:22
2F：→ tallgeese05: 不過1.43 ppme的地方有點太複雜了 此外2.77也太大 03/23 00:23
3F：推 louisforever: 反應是把tetramethyl diethylene triamine 放上去 03/23 02:10
4F：→ louisforever: 嗎 03/23 02:10
5F：→ louisforever: 如果是的話先把過量的那個洗掉吧 我看2.77 1.43 比 03/23 02:11
6F：→ louisforever: 較像過量的試劑 03/23 02:11
7F：→ kevininla: 覺得不純 03/23 11:22
8F：推 rawfish: 積分很勉強 這樣積感覺不準 積分的標準值是訂在哪? 03/23 13:59
9F：→ s881231: 請問t大 文獻是說That was confirmed by 1H-NMR. This wa 03/23 18:14
10F：→ s881231: s further purified by washing with chloroform; the de 03/23 18:14
11F：→ s881231: sired compound is soluble in chloroform (69%). 03/23 18:14
12F：→ s881231: 所以我是用重力過濾將生成物過濾,且用氯仿洗它,然後再將 03/23 18:14
13F：→ s881231: 下層的溶液真空除溶劑,想請問是否有較正確的方式嗎?謝謝 03/23 18:14
14F：→ s881231: 你 03/23 18:14
15F：→ s881231: 然後我也覺得2.77真的很大,害我其他peak像不存在一樣 03/23 18:14
16F：推 OLEDisgood: 打MS? 03/23 18:16
17F：→ s881231: l大您好 我是接3,3′-Iminobis(N,N-dimethylpropylamine 03/23 18:24
18F：→ s881231: )上去,看到您說的我想到一個問題是此反應物跟我的desired 03/23 18:24
19F：→ s881231: compound皆溶於chloroform,所以還要找尋分離出過量的反 03/23 18:24
20F：→ s881231: 應物的方式,謝謝您 03/23 18:24
21F：推 aegisty: 這東西感覺就很容易decompose 03/23 21:43
22F：推 louisforever: MS可以告訴你有沒有這東西但是完全沒辦法告訴你純度 03/25 04:05
23F：→ louisforever: 所以建議先找到方法做基本的純化之後再來解 03/25 04:06
24F：→ s881231: 回復r大 我是照學姊教我的方式積分的,不過我們都不是這 03/26 10:47
25F：→ s881231: 部分的專業,所以學姊是教我從peak的左拉到右而已 03/26 10:47
26F：推 r00750529: 依小弟拙見，你定1.43為27個氫有點風險 03/28 20:02
27F：→ r00750529: 因為t-bu那邊的氫可能會跟你的CH x重疊 03/28 20:04
28F：→ r00750529: 建議可以找結構中比較容易分辨的peak定氫數 03/28 20:05
29F：推 r00750529: 像是3.69那組，搭配你們nmr的hz可以看出他的偶合情況 03/28 20:08
30F：→ r00750529: 三隻的高度比看起來不知道是不是1:2:1這組peak就看起來 03/28 20:10
31F：→ r00750529: 是有s-form那個氫 03/28 20:10
32F：推 r00750529: 而且2.77那個可能是你反應物的N-dimethyl造成的，看是 03/28 20:22
33F：→ r00750529: 有沒有適合的前處理把他除掉在測一次 03/28 20:23
34F：推 r00750529: 反應物的沸點為128-131度/20 mmHg，不知道你的產物 03/28 20:30
35F：→ r00750529: 是否熱不穩定，如果不會看要不要減壓蒸餾？ 03/28 20:31
36F：→ r00750529: 還是調整起始物與反應物的比例之類的看看 03/28 20:33