作者s881231 (Adlerchen)
看板Chemistry
标题[实验] 解NMR(氢谱)的问题
时间Thu Mar 22 23:39:51 2018
各位板友好
想请问一下
这是我最近合成的化合物(结构如下图)
我有拿去打氢谱(NMR)
想确认是否有合成出来
有用MestReNova分析
但是因为结构太复杂了
加上不是很熟悉如何解NMR
看过很多反应物的图谱
我觉得chemical potential=1.43的位置是对应我结构式中红色圈的地方
不知道是否正确?
谢谢大家
https://i.imgur.com/VIiUFnR.jpg
https://i.imgur.com/lwh9kOc.jpg
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1F：推 tallgeese05: 你应该要把产物进一步纯化，tBu的确有可能出现在那 03/23 00:22
2F：→ tallgeese05: 不过1.43 ppme的地方有点太复杂了 此外2.77也太大 03/23 00:23
3F：推 louisforever: 反应是把tetramethyl diethylene triamine 放上去 03/23 02:10
4F：→ louisforever: 吗 03/23 02:10
5F：→ louisforever: 如果是的话先把过量的那个洗掉吧 我看2.77 1.43 比 03/23 02:11
6F：→ louisforever: 较像过量的试剂 03/23 02:11
7F：→ kevininla: 觉得不纯 03/23 11:22
8F：推 rawfish: 积分很勉强 这样积感觉不准 积分的标准值是订在哪? 03/23 13:59
9F：→ s881231: 请问t大 文献是说That was confirmed by 1H-NMR. This wa 03/23 18:14
10F：→ s881231: s further purified by washing with chloroform; the de 03/23 18:14
11F：→ s881231: sired compound is soluble in chloroform (69%). 03/23 18:14
12F：→ s881231: 所以我是用重力过滤将生成物过滤,且用氯仿洗它,然後再将 03/23 18:14
13F：→ s881231: 下层的溶液真空除溶剂,想请问是否有较正确的方式吗?谢谢 03/23 18:14
14F：→ s881231: 你 03/23 18:14
15F：→ s881231: 然後我也觉得2.77真的很大,害我其他peak像不存在一样 03/23 18:14
16F：推 OLEDisgood: 打MS? 03/23 18:16
17F：→ s881231: l大您好 我是接3,3′-Iminobis(N,N-dimethylpropylamine 03/23 18:24
18F：→ s881231: )上去,看到您说的我想到一个问题是此反应物跟我的desired 03/23 18:24
19F：→ s881231: compound皆溶於chloroform,所以还要找寻分离出过量的反 03/23 18:24
20F：→ s881231: 应物的方式,谢谢您 03/23 18:24
21F：推 aegisty: 这东西感觉就很容易decompose 03/23 21:43
22F：推 louisforever: MS可以告诉你有没有这东西但是完全没办法告诉你纯度 03/25 04:05
23F：→ louisforever: 所以建议先找到方法做基本的纯化之後再来解 03/25 04:06
24F：→ s881231: 回复r大 我是照学姊教我的方式积分的,不过我们都不是这 03/26 10:47
25F：→ s881231: 部分的专业,所以学姊是教我从peak的左拉到右而已 03/26 10:47
26F：推 r00750529: 依小弟拙见，你定1.43为27个氢有点风险 03/28 20:02
27F：→ r00750529: 因为t-bu那边的氢可能会跟你的CH x重叠 03/28 20:04
28F：→ r00750529: 建议可以找结构中比较容易分辨的peak定氢数 03/28 20:05
29F：推 r00750529: 像是3.69那组，搭配你们nmr的hz可以看出他的偶合情况 03/28 20:08
30F：→ r00750529: 三只的高度比看起来不知道是不是1:2:1这组peak就看起来 03/28 20:10
31F：→ r00750529: 是有s-form那个氢 03/28 20:10
32F：推 r00750529: 而且2.77那个可能是你反应物的N-dimethyl造成的，看是 03/28 20:22
33F：→ r00750529: 有没有适合的前处理把他除掉在测一次 03/28 20:23
34F：推 r00750529: 反应物的沸点为128-131度/20 mmHg，不知道你的产物 03/28 20:30
35F：→ r00750529: 是否热不稳定，如果不会看要不要减压蒸馏？ 03/28 20:31
36F：→ r00750529: 还是调整起始物与反应物的比例之类的看看 03/28 20:33