作者CY0902JT (壯壯先生)
看板Chemistry
標題[實驗] 做ATRP無法成功 是initator的問題還是？
時間Mon Mar 5 14:16:30 2018
抱歉用手機打排版可能有問題。
正文：
小弟初次做ATRP,想利用此方法將聚丙烯酸鈉接枝到表層為矽殼核心為四氧化三鐵的磁性
顆粒表面。
小弟目前所使用的藥劑，3-（2-bromoisobutyramido)propyl(trimethoxy)作為initiator
使用，CuBr作為催化劑，PMDETA作為monomer,聚丙烯酸鈉作為單體，甲醇作為溶劑。
詳細的步驟太過攏長簡單來說先合成完initiator後將其接上磁性顆粒再利用ATRP將聚丙
烯酸鈉接上，所有合成的過程中也有持續通氮氣。
我最後要的結果是我將磁性顆粒分散在去離子水中時，磁性顆粒上接枝的聚丙烯酸鈉可以
作為滲透壓提供的來源，但目前為止都無法接枝成功，爬了許多文獻但大家使用的藥劑都
不同，改良過很多次方法也還是一樣，不知道問題到底是出在initiator上因為我所使用
的是合成出來的不知道到底有沒有發揮功用，看人家都是用現成的initiator，又或者是
單體或是合成過程中的條件哪裡有問題。
請問有哪位大大曾經做過可以幫幫小弟我吧！！
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1F：推 volley: 有沒有試過CuBr先洗過？ 03/05 17:45
2F：→ CY0902JT: 不好意思請問洗過是指？我的CuBr是直接買藥的並不是合 03/05 18:02
3F：→ CY0902JT: 成的。 03/05 18:02
4F：推 rainbowcatch: 矽殼先處理過 03/06 10:06
5F：推 volley: CuBr先用酸洗成白色粉末後用有機solvent除掉水再真空下乾 03/06 11:29
6F：→ volley: 燥，過程中用鋁箔避光，乾燥完保存也要避光 03/06 11:29
7F：推 CaffeinePT: CuBr和甲醇都要除水 03/06 16:16
8F：推 volley: 其實水倒還好，ATRP是可以在含水的溶劑系統裡做的，只是 03/06 22:03
9F：→ volley: 不像非水系統那麼成功。氧才是大問題，除氧要做得夠徹底 03/06 22:03
10F：→ volley: 不然一價銅氧化了回不來就死了... 03/06 22:03
11F：→ i19890813: 除氧非常重要 都用free-pump-thaw三次來degas 03/08 07:29
12F：→ i19890813: freeze-pump-thaw 錯字.... 03/08 07:29
13F：推 tkq3358j: 加銅零價試試，或是提高催化劑劑量，或者是你transfer的 03/15 22:32
14F：→ tkq3358j: 手法有問題(?) 03/15 22:32
15F：→ CY0902JT: 感謝所有大大提供的資訊，我會再試著看看的。 謝謝 03/25 12:30