作者CY0902JT (壮壮先生)
看板Chemistry
标题[实验] 做ATRP无法成功 是initator的问题还是？
时间Mon Mar 5 14:16:30 2018
抱歉用手机打排版可能有问题。
正文：
小弟初次做ATRP,想利用此方法将聚丙烯酸钠接枝到表层为矽壳核心为四氧化三铁的磁性
颗粒表面。
小弟目前所使用的药剂，3-（2-bromoisobutyramido)propyl(trimethoxy)作为initiator
使用，CuBr作为催化剂，PMDETA作为monomer,聚丙烯酸钠作为单体，甲醇作为溶剂。
详细的步骤太过拢长简单来说先合成完initiator後将其接上磁性颗粒再利用ATRP将聚丙
烯酸钠接上，所有合成的过程中也有持续通氮气。
我最後要的结果是我将磁性颗粒分散在去离子水中时，磁性颗粒上接枝的聚丙烯酸钠可以
作为渗透压提供的来源，但目前为止都无法接枝成功，爬了许多文献但大家使用的药剂都
不同，改良过很多次方法也还是一样，不知道问题到底是出在initiator上因为我所使用
的是合成出来的不知道到底有没有发挥功用，看人家都是用现成的initiator，又或者是
单体或是合成过程中的条件哪里有问题。
请问有哪位大大曾经做过可以帮帮小弟我吧！！
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1F：推 volley: 有没有试过CuBr先洗过？ 03/05 17:45
2F：→ CY0902JT: 不好意思请问洗过是指？我的CuBr是直接买药的并不是合 03/05 18:02
3F：→ CY0902JT: 成的。 03/05 18:02
4F：推 rainbowcatch: 矽壳先处理过 03/06 10:06
5F：推 volley: CuBr先用酸洗成白色粉末後用有机solvent除掉水再真空下乾 03/06 11:29
6F：→ volley: 燥，过程中用铝箔避光，乾燥完保存也要避光 03/06 11:29
7F：推 CaffeinePT: CuBr和甲醇都要除水 03/06 16:16
8F：推 volley: 其实水倒还好，ATRP是可以在含水的溶剂系统里做的，只是 03/06 22:03
9F：→ volley: 不像非水系统那麽成功。氧才是大问题，除氧要做得够彻底 03/06 22:03
10F：→ volley: 不然一价铜氧化了回不来就死了... 03/06 22:03
11F：→ i19890813: 除氧非常重要 都用free-pump-thaw三次来degas 03/08 07:29
12F：→ i19890813: freeze-pump-thaw 错字.... 03/08 07:29
13F：推 tkq3358j: 加铜零价试试，或是提高催化剂剂量，或者是你transfer的 03/15 22:32
14F：→ tkq3358j: 手法有问题(?) 03/15 22:32
15F：→ CY0902JT: 感谢所有大大提供的资讯，我会再试着看看的。 谢谢 03/25 12:30