作者qwerwef5535 (海鮮)
看板Chemistry
標題[實驗] compound跑去水相
時間Mon Mar 20 08:58:58 2017
各位大大安安
第一次發生這種事情(可能是小弟我經驗不足)QQ
剛剛想說用萃取收反應(反應有DMF跟碘還有產物)
一開始直接用水跟EA去萃取，結果整個萃取瓶呈現混溶狀態(只有一相)
然後應該是相分離的問題，所以我加入食鹽再搖勻
成功的變成兩相，但問題來了！！！
我發現下面水相變成很深的咖啡色(我的compound是這樣的顏色，跟碘溶在溶劑一樣的顏
色，常溫下是液態)
然後我覺得很怪，所以把水相拿去點TLC，發現是我的compound
它跑去水相惹QQ，它跟水、DMF還有碘緊緊相依為命QQ
現在想請問該怎麼把compound順利地拿出來
至少要做到
1.除去DMF
2.除去碘
還是有其他處理DMF的方法?
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思念 讓愛一直都在
每一個曾經都是我珍藏的回憶
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1F：→ Rando: 想請問DMF與水的體積比 03/20 09:25
水加太少了 等等會用大量水洗出
2F：推 tallgeese05: 也可以順便說一下產物大概的特性 03/20 11:38
3F：→ tallgeese05: 也可以考慮重下一鍋 03/20 11:38
4F：→ bittywind: 除碘可以試試加硫代硫酸鈉水溶液 03/20 11:59
5F：→ faniour: 除碘用亞硫酸鈉比較不會有產生硫的困擾 03/20 12:10
6F：→ faniour: 硫代硫酸鈉要謹慎控制pH值避免產生硫 03/20 12:10
7F：→ faniour: 除DMF要用水洗，如果溶劑用很多 03/20 12:11
8F：→ faniour: 考慮先減壓蒸餾 03/20 12:11
9F：→ faniour: 一般如果產物不溶水易析出用水就好了 03/20 12:12
10F：→ faniour: 非得要萃取的話，試著用乙醚可以少萃到DMF 03/20 12:13
11F：→ faniour: 如果產物hexane會溶就更棒了 03/20 12:14
12F：→ faniour: 用EA基本上不妙 03/20 12:15
13F：→ faniour: 萃取後抽掉大部分溶劑後，加入hexane到液體中逼分相 03/20 12:16
14F：→ faniour: 如果不行苦命點儘量抽乾DMF過管柱，只能先沖掉溶劑 03/20 12:17
好歐 我試試看 感謝回應@@
※ 編輯: qwerwef5535 (140.117.103.134), 03/20/2017 12:47:30
15F：推 chem17: DMF直接抽乾吧 03/21 09:16
16F：推 ahhiyo: DMF抽乾應該需要很高溫吧？ 03/24 11:11
17F：→ faniour: 減壓蒸餾 03/24 12:37
18F：→ htp: 不考慮跟大家說你的compound有甚麼官能基能夠派得上用場嗎... 03/29 21:39
19F：推 ted40905: 有DMF就相當不妙 04/03 18:37
20F：推 ted40905: 比較奇怪的點是 你鹽析以後產物反而跑到水相 04/03 18:41
21F：→ ted40905: 我覺得應該是移向有機層 但兩邊濃度都很大以致於你點出 04/03 18:42
22F：→ ted40905: TLC然後想分離水相裡的產物 04/03 18:43
23F：→ ted40905: 我看 權衡一點的方法應該是盡量用水洗掉DMF 然後放棄水 04/03 18:44
24F：→ ted40905: 相裡的產物；如果你改用鹽水，有機相裡的DMF會比較多 04/03 18:45
25F：→ ted40905: 看你的選擇 如果你橫豎都要抽DMF的話就沒差 04/03 18:46