作者qwerwef5535 (海鲜)
看板Chemistry
标题[实验] compound跑去水相
时间Mon Mar 20 08:58:58 2017
各位大大安安
第一次发生这种事情(可能是小弟我经验不足)QQ
刚刚想说用萃取收反应(反应有DMF跟碘还有产物)
一开始直接用水跟EA去萃取，结果整个萃取瓶呈现混溶状态(只有一相)
然後应该是相分离的问题，所以我加入食盐再摇匀
成功的变成两相，但问题来了！！！
我发现下面水相变成很深的咖啡色(我的compound是这样的颜色，跟碘溶在溶剂一样的颜
色，常温下是液态)
然後我觉得很怪，所以把水相拿去点TLC，发现是我的compound
它跑去水相惹QQ，它跟水、DMF还有碘紧紧相依为命QQ
现在想请问该怎麽把compound顺利地拿出来
至少要做到
1.除去DMF
2.除去碘
还是有其他处理DMF的方法?
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思念 让爱一直都在
每一个曾经都是我珍藏的回忆
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1F：→ Rando: 想请问DMF与水的体积比 03/20 09:25
水加太少了 等等会用大量水洗出
2F：推 tallgeese05: 也可以顺便说一下产物大概的特性 03/20 11:38
3F：→ tallgeese05: 也可以考虑重下一锅 03/20 11:38
4F：→ bittywind: 除碘可以试试加硫代硫酸钠水溶液 03/20 11:59
5F：→ faniour: 除碘用亚硫酸钠比较不会有产生硫的困扰 03/20 12:10
6F：→ faniour: 硫代硫酸钠要谨慎控制pH值避免产生硫 03/20 12:10
7F：→ faniour: 除DMF要用水洗，如果溶剂用很多 03/20 12:11
8F：→ faniour: 考虑先减压蒸馏 03/20 12:11
9F：→ faniour: 一般如果产物不溶水易析出用水就好了 03/20 12:12
10F：→ faniour: 非得要萃取的话，试着用乙醚可以少萃到DMF 03/20 12:13
11F：→ faniour: 如果产物hexane会溶就更棒了 03/20 12:14
12F：→ faniour: 用EA基本上不妙 03/20 12:15
13F：→ faniour: 萃取後抽掉大部分溶剂後，加入hexane到液体中逼分相 03/20 12:16
14F：→ faniour: 如果不行苦命点尽量抽乾DMF过管柱，只能先冲掉溶剂 03/20 12:17
好欧 我试试看 感谢回应@@
※ 编辑: qwerwef5535 (140.117.103.134), 03/20/2017 12:47:30
15F：推 chem17: DMF直接抽乾吧 03/21 09:16
16F：推 ahhiyo: DMF抽乾应该需要很高温吧？ 03/24 11:11
17F：→ faniour: 减压蒸馏 03/24 12:37
18F：→ htp: 不考虑跟大家说你的compound有甚麽官能基能够派得上用场吗... 03/29 21:39
19F：推 ted40905: 有DMF就相当不妙 04/03 18:37
20F：推 ted40905: 比较奇怪的点是 你盐析以後产物反而跑到水相 04/03 18:41
21F：→ ted40905: 我觉得应该是移向有机层 但两边浓度都很大以致於你点出 04/03 18:42
22F：→ ted40905: TLC然後想分离水相里的产物 04/03 18:43
23F：→ ted40905: 我看 权衡一点的方法应该是尽量用水洗掉DMF 然後放弃水 04/03 18:44
24F：→ ted40905: 相里的产物；如果你改用盐水，有机相里的DMF会比较多 04/03 18:45
25F：→ ted40905: 看你的选择 如果你横竖都要抽DMF的话就没差 04/03 18:46