作者ajyy002 (Amine)
看板Chemistry
標題[實驗] 新手流column跑液選擇和packing長度
時間Fri Mar 18 20:20:32 2016
小的我不久前進到一間實驗室做專題><
裡面最常用的純化方法就是流column，
想當然爾，小嘍嘍就被叫去流column啊，
以前頭頭都會告訴我跑液比例，
所以一切都很順利
直到不久前頭頭試了些新反應，要我自己用TLC找極性
而在TLC片上常常分不太開......但是有分開，約0.3cm左右吧
但是在流column收產物的時候，常常會兩個點一起出來......
我自己覺得可能是管柱長度不夠長，
而我其實也不太會調整極性，常常TLC片上不是跑不上來就是分不開
我們實驗室最常用的跑液是hexane、EA、DCM，
我主要也是只會用到這三種，
而關於跑液調配比例和長度我的頭頭都告訴我他是靠直覺和經驗QAQ!?
所以請問有哪位前輩有相關經驗可以分享嗎？我真的想要學得快一點......
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.114.201.84
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1F：→ lancer1668: 有可能是packing得不夠漂亮導致理論板數不夠高?03/18 20:42
應該不是這個問題，我猜啦><，因為以前我這樣packing都沒有問題
2F：→ RendomFly: JOC 1978, 43, 2923
03/18 22:02
呃？
3F：推 EMU1000: 你的點在tlc上的rf值是不是太大？ 通常希望在0.4~0.6間03/19 00:01
4F：→ EMU1000: 或者是有一個點溶解度不佳 在column中拖了很長 所以跟第03/19 00:03
5F：→ EMU1000: 二點一起出來03/19 00:03
6F：→ EMU1000: 原po是化學系還化工系的？03/19 00:05
我是化學系的，rf值大概......0.7，不過我覺得溶解度的問題很有可能，因為我沒有試
哪種solvent比較好溶，所以......
7F：推 bittywind: 溶劑系統不只這些，ether、acetone、methanol極端一點03/19 02:03
8F：→ bittywind: 的AcCN甚至水都有03/19 02:03
我是想說在只用這幾種溶劑調配下，都這麼容易失誤了，希望可以改善，不過也許我下次
可以用ether試試看
→ faniourm: 這種情況自己試著調整可能的原因 03/19 06:5
0
9F：→ faniour: 你是做實驗03/19 06:51
10F：→ faniour: 溶劑系統可以試，不過等到自己夠熟悉了再動03/19 06:51
11F：→ faniour: 還有silica gel會被MeOH或水，ACN溶掉一些03/19 06:53
12F：→ faniour: 用這種條件，不是沒辦法了別輕易上03/19 06:53
有時候有點太急躁了，我會慢慢去嘗試的
13F：推 evanzxcv: 個人經驗Rf到0.6是高到太誇張了，我都會控制在0.3上下~03/19 09:37
14F：→ evanzxcv: 再高的話跑column每個點都會用飛的~03/19 09:37
15F：→ evanzxcv: 除非是極性低到用純hexane也跑高高，或者一個點超過0.403/19 09:38
16F：→ evanzxcv: 下一個點只有0.25以下，這樣的話Rf高一點是可以接受的03/19 09:38
我會再多注意Rf值的，謝謝你><
※ 編輯: ajyy002 (140.114.201.84), 03/19/2016 13:28:45
17F：→ faniour: 樓上e大經驗蠻實在的，另外沖提液極性可以梯度增加03/19 13:58
18F：推 cckkyle: 量多胖 量少細 難分就長一點 流慢一點或是梯度03/19 16:47
19F：→ cckkyle: 當然這不是絕對 在column裡視情況加一點NEt3 pyridine03/19 16:50
我沒有用過這個東西耶，實驗室也沒看到有人用，可以麻煩稍微介紹一下用途嗎？
※ 編輯: ajyy002 (140.114.201.84), 03/19/2016 17:54:55
20F：推 EMU1000: 有時候你要分離的東西有類似N(Me)2結構 此時可以在solven03/19 18:24
21F：→ EMU1000: 中加入一點trimethylamine 這樣你的東西流動像才跑得動03/19 18:25
喔～原來如此
22F：推 Adwin: 矽膠的粗細也會造成分離的效果不同 03/19 19:31
23F：→ Adwin: 所以要看TLC片上的點的分佈才能決定03/19 19:32
24F：推 Adwin: 最好可以搭配矽膠的重量，也就是說混合物的重量和細膠的重 03/19 19:35
25F：→ Adwin: 量有一定的比例。03/19 19:35
天哪，怎麼這麼苛求的感覺XD
26F：推 evanzxcv: 若要分離的產物中有酸性官能基(如COOH)，沖提液可加上一03/19 20:37
27F：→ evanzxcv: 點醋酸，產物有鹼性官能基(如胺類)或者產物很怕酸的話，03/19 20:38
28F：→ evanzxcv: 則可加一點Et3N，避免卡在column裡面/拖尾造成分離不佳03/19 20:38
29F：→ evanzxcv: 前者記得收出來抽乾前，先用碳酸氫鈉水溶液把醋酸萃掉03/19 20:39
30F：→ evanzxcv: (前提是產物親脂性夠高，否則很容易一起進水層)03/19 20:40
長知識了！不過我們的產物好像幾乎都是中性的，也許以後有機會用到你的方法！
31F：→ faniour: 有酸加酸流，再鹼洗，找自己麻煩03/19 21:18
※ 編輯: ajyy002 (140.114.201.84), 03/19/2016 21:56:23
32F：→ faniour: 滴幾滴甲醇不一定要用到醋酸03/19 22:54
33F：推 jeffxmxz: 不要以為點一次抓到點就ok了 多點幾次 抓到分得條件03/20 16:41
34F：推 jeffxmxz: 流column 最重要的就是事前點片了 換不同的跑液持續點03/20 16:44
35F：→ jeffxmxz: 不要怕麻煩 因為當你東西分不出來卡在裡面才是最痛苦03/20 16:44
36F：→ jeffxmxz: 的 03/20 16:44
好的><
※ 編輯: ajyy002 (140.114.87.231), 03/21/2016 08:55:34