作者ajyy002 (Amine)
看板Chemistry
标题[实验] 新手流column跑液选择和packing长度
时间Fri Mar 18 20:20:32 2016
小的我不久前进到一间实验室做专题><
里面最常用的纯化方法就是流column，
想当然尔，小喽喽就被叫去流column啊，
以前头头都会告诉我跑液比例，
所以一切都很顺利
直到不久前头头试了些新反应，要我自己用TLC找极性
而在TLC片上常常分不太开......但是有分开，约0.3cm左右吧
但是在流column收产物的时候，常常会两个点一起出来......
我自己觉得可能是管柱长度不够长，
而我其实也不太会调整极性，常常TLC片上不是跑不上来就是分不开
我们实验室最常用的跑液是hexane、EA、DCM，
我主要也是只会用到这三种，
而关於跑液调配比例和长度我的头头都告诉我他是靠直觉和经验QAQ!?
所以请问有哪位前辈有相关经验可以分享吗？我真的想要学得快一点......
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 140.114.201.84
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1F：→ lancer1668: 有可能是packing得不够漂亮导致理论板数不够高?03/18 20:42
应该不是这个问题，我猜啦><，因为以前我这样packing都没有问题
2F：→ RendomFly: JOC 1978, 43, 2923
03/18 22:02
呃？
3F：推 EMU1000: 你的点在tlc上的rf值是不是太大？ 通常希望在0.4~0.6间03/19 00:01
4F：→ EMU1000: 或者是有一个点溶解度不佳 在column中拖了很长 所以跟第03/19 00:03
5F：→ EMU1000: 二点一起出来03/19 00:03
6F：→ EMU1000: 原po是化学系还化工系的？03/19 00:05
我是化学系的，rf值大概......0.7，不过我觉得溶解度的问题很有可能，因为我没有试
哪种solvent比较好溶，所以......
7F：推 bittywind: 溶剂系统不只这些，ether、acetone、methanol极端一点03/19 02:03
8F：→ bittywind: 的AcCN甚至水都有03/19 02:03
我是想说在只用这几种溶剂调配下，都这麽容易失误了，希望可以改善，不过也许我下次
可以用ether试试看
→ faniourm: 这种情况自己试着调整可能的原因 03/19 06:5
0
9F：→ faniour: 你是做实验03/19 06:51
10F：→ faniour: 溶剂系统可以试，不过等到自己够熟悉了再动03/19 06:51
11F：→ faniour: 还有silica gel会被MeOH或水，ACN溶掉一些03/19 06:53
12F：→ faniour: 用这种条件，不是没办法了别轻易上03/19 06:53
有时候有点太急躁了，我会慢慢去尝试的
13F：推 evanzxcv: 个人经验Rf到0.6是高到太夸张了，我都会控制在0.3上下~03/19 09:37
14F：→ evanzxcv: 再高的话跑column每个点都会用飞的~03/19 09:37
15F：→ evanzxcv: 除非是极性低到用纯hexane也跑高高，或者一个点超过0.403/19 09:38
16F：→ evanzxcv: 下一个点只有0.25以下，这样的话Rf高一点是可以接受的03/19 09:38
我会再多注意Rf值的，谢谢你><
※ 编辑: ajyy002 (140.114.201.84), 03/19/2016 13:28:45
17F：→ faniour: 楼上e大经验蛮实在的，另外冲提液极性可以梯度增加03/19 13:58
18F：推 cckkyle: 量多胖 量少细 难分就长一点 流慢一点或是梯度03/19 16:47
19F：→ cckkyle: 当然这不是绝对 在column里视情况加一点NEt3 pyridine03/19 16:50
我没有用过这个东西耶，实验室也没看到有人用，可以麻烦稍微介绍一下用途吗？
※ 编辑: ajyy002 (140.114.201.84), 03/19/2016 17:54:55
20F：推 EMU1000: 有时候你要分离的东西有类似N(Me)2结构 此时可以在solven03/19 18:24
21F：→ EMU1000: 中加入一点trimethylamine 这样你的东西流动像才跑得动03/19 18:25
喔～原来如此
22F：推 Adwin: 矽胶的粗细也会造成分离的效果不同 03/19 19:31
23F：→ Adwin: 所以要看TLC片上的点的分布才能决定03/19 19:32
24F：推 Adwin: 最好可以搭配矽胶的重量，也就是说混合物的重量和细胶的重 03/19 19:35
25F：→ Adwin: 量有一定的比例。03/19 19:35
天哪，怎麽这麽苛求的感觉XD
26F：推 evanzxcv: 若要分离的产物中有酸性官能基(如COOH)，冲提液可加上一03/19 20:37
27F：→ evanzxcv: 点醋酸，产物有硷性官能基(如胺类)或者产物很怕酸的话，03/19 20:38
28F：→ evanzxcv: 则可加一点Et3N，避免卡在column里面/拖尾造成分离不佳03/19 20:38
29F：→ evanzxcv: 前者记得收出来抽乾前，先用碳酸氢钠水溶液把醋酸萃掉03/19 20:39
30F：→ evanzxcv: (前提是产物亲脂性够高，否则很容易一起进水层)03/19 20:40
长知识了！不过我们的产物好像几乎都是中性的，也许以後有机会用到你的方法！
31F：→ faniour: 有酸加酸流，再硷洗，找自己麻烦03/19 21:18
※ 编辑: ajyy002 (140.114.201.84), 03/19/2016 21:56:23
32F：→ faniour: 滴几滴甲醇不一定要用到醋酸03/19 22:54
33F：推 jeffxmxz: 不要以为点一次抓到点就ok了 多点几次 抓到分得条件03/20 16:41
34F：推 jeffxmxz: 流column 最重要的就是事前点片了 换不同的跑液持续点03/20 16:44
35F：→ jeffxmxz: 不要怕麻烦 因为当你东西分不出来卡在里面才是最痛苦03/20 16:44
36F：→ jeffxmxz: 的 03/20 16:44
好的><
※ 编辑: ajyy002 (140.114.87.231), 03/21/2016 08:55:34