作者buteo (找尋人與人的鍵結)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] dry solvent 除水劑的問題
時間Wed Jan 27 13:10:43 2016
※ 引述《kop5236 (想砍帳號的人生online)》之銘言：
: 自己dry少量都是用硫酸鈣或氫化鈣除水
: 後蒸餾 為什麼到了solvent pot 卻是用鈉塊
: 為何要用那麼危險的東西除水呢？有特別的
: 理由嗎 不太明白 thx
其實2010年已經有JOC文章發表證明用3A分子篩除水的效果比用鈉還要好很多
含水量甚至低一個數量級
可自由下載:
http://ccc.chem.pitt.edu/wipf/Web/Solvent_Drying.pdf
原出處:
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo101589h?journalCode=joceah
這篇文章的引用數已有160
但是我寄給我老闆看 他不是很買帳
他覺得對甲苯這樣吸水量少的溶劑也許用分子篩OK
不過像THF用鈉還是比較可靠 (雖然文章裡有做THF的例子)
只能說這是長久以來的習慣囉
俊毅Bird Man
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1F：推 keith780614: 那應該要先用金屬鈉dry，再蒸餾出來到有分子篩的瓶子 01/27 13:55
2F：→ keith780614: 會更好？ 01/27 13:55
3F：→ Pin0307: 專業!不過分子篩要除水似乎也不容易 >"< 01/27 15:57
4F：→ evanzxcv: 分子篩真空加熱活化過再用，可以分批使用，或者先用其他 01/27 17:41
5F：→ evanzxcv: 乾燥劑把solvent初步乾燥，之後再用分子篩 01/27 17:42
6F：推 Pin0307: 我之前爬文分子篩要活化溫度要越高越好，甚至200以上？ 01/28 12:55
7F：推 YJM1106: 1越會吸的越難呀 01/28 13:23
8F：→ evanzxcv: 我實驗室標準SOP：用加熱包加熱200度以上，pump抽過夜 01/29 00:46
9F：→ evanzxcv: 隔天回填氮氣，現用效果最佳，其餘存放在160度烘箱中。 01/29 00:47
10F：→ Pin0307: 問個小問題，是先加熱到200再抽pump嗎!? 01/29 08:37
11F：→ keith780614: 之前學長有試過這樣做，但是瓶子破掉了，他是邊加熱 01/29 09:40
12F：→ keith780614: 邊抽真空 01/29 09:40
13F：→ Pin0307: 所以後來改成加熱完再去抽真空嗎？ 01/29 16:09
14F：→ Pin0307: 我聽說好像有專門加熱+抽真空烘箱，不過我們沒那種 >"< 01/29 16:10
15F：推 evanzxcv: 我是在室溫就開始抽，再慢慢加熱上去 01/29 19:45
16F：→ faniour: 真空烘箱，就是氣密烘箱開洞上真空 02/01 00:26
17F：→ faniour: 便宜的就是把東西裝進瓶子墊加熱包上真空 02/01 00:27
18F：→ faniour: 你只要買個開口釜架ㄧ架就可以了 02/01 00:28