作者buteo (找寻人与人的键结)
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标题Re: [实验] dry solvent 除水剂的问题
时间Wed Jan 27 13:10:43 2016
※ 引述《kop5236 (想砍帐号的人生online)》之铭言：
: 自己dry少量都是用硫酸钙或氢化钙除水
: 後蒸馏 为什麽到了solvent pot 却是用钠块
: 为何要用那麽危险的东西除水呢？有特别的
: 理由吗 不太明白 thx
其实2010年已经有JOC文章发表证明用3A分子筛除水的效果比用钠还要好很多
含水量甚至低一个数量级
可自由下载:
http://ccc.chem.pitt.edu/wipf/Web/Solvent_Drying.pdf
原出处:
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo101589h?journalCode=joceah
这篇文章的引用数已有160
但是我寄给我老板看 他不是很买帐
他觉得对甲苯这样吸水量少的溶剂也许用分子筛OK
不过像THF用钠还是比较可靠 (虽然文章里有做THF的例子)
只能说这是长久以来的习惯罗
俊毅Bird Man
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1F：推 keith780614: 那应该要先用金属钠dry，再蒸馏出来到有分子筛的瓶子 01/27 13:55
2F：→ keith780614: 会更好？ 01/27 13:55
3F：→ Pin0307: 专业!不过分子筛要除水似乎也不容易 >"< 01/27 15:57
4F：→ evanzxcv: 分子筛真空加热活化过再用，可以分批使用，或者先用其他 01/27 17:41
5F：→ evanzxcv: 乾燥剂把solvent初步乾燥，之後再用分子筛 01/27 17:42
6F：推 Pin0307: 我之前爬文分子筛要活化温度要越高越好，甚至200以上？ 01/28 12:55
7F：推 YJM1106: 1越会吸的越难呀 01/28 13:23
8F：→ evanzxcv: 我实验室标准SOP：用加热包加热200度以上，pump抽过夜 01/29 00:46
9F：→ evanzxcv: 隔天回填氮气，现用效果最佳，其余存放在160度烘箱中。 01/29 00:47
10F：→ Pin0307: 问个小问题，是先加热到200再抽pump吗!? 01/29 08:37
11F：→ keith780614: 之前学长有试过这样做，但是瓶子破掉了，他是边加热 01/29 09:40
12F：→ keith780614: 边抽真空 01/29 09:40
13F：→ Pin0307: 所以後来改成加热完再去抽真空吗？ 01/29 16:09
14F：→ Pin0307: 我听说好像有专门加热+抽真空烘箱，不过我们没那种 >"< 01/29 16:10
15F：推 evanzxcv: 我是在室温就开始抽，再慢慢加热上去 01/29 19:45
16F：→ faniour: 真空烘箱，就是气密烘箱开洞上真空 02/01 00:26
17F：→ faniour: 便宜的就是把东西装进瓶子垫加热包上真空 02/01 00:27
18F：→ faniour: 你只要买个开口釜架ㄧ架就可以了 02/01 00:28