作者qwerwef5535 (海鮮)
看板Chemistry
標題[實驗] EI與ESI為何產生正離子
時間Fri Jan 22 00:11:40 2016
各位大大安安
由於儀器分析我不是很懂 最近也才開始學(從原文書慢慢啃)
之前實驗遇到的問題 看了書還是無解 因此來問問看
1.想問EI不是用電子去打compound嗎? 那為何會產生M+
我看送貴儀的單子會寫說有正離子模式跟負離子模式 這兩個差在哪邊
不都是用電子打 為什麼還有分正負
2.ESI跟EI很類似 是compound進入一個chamber 然後讓他帶多重電荷
讓他比較好飛 所以可以用在分子量較大的compound
那我想問..那detector要如何區分電荷大小? 這樣才能換算分子量
又為何測出來的譜是(M+1)+ ?
儀分的部分以前沒學這些
還請大大解答 謝謝
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 111.184.44.203
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※ 編輯: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/22/2016 00:12:31
1F：推 jiti: EI用電子去打compound，把compound的電子打出來，所以 01/22 11:04
2F：→ jiti: compound帶正電 01/22 11:04
3F：推 jiti: EI跟CI比較類似...ESI(M+1)+那個1是因為接上H... 01/22 11:11
4F：→ jiti: 不是detector區分電荷大小是mass analyzer區分 01/22 11:12
要怎麼區分? 像是m/z=60/1 m/z=120/2
這樣會跑在同一點吧? 我知道有TOF Quar..等方式 但這樣m/z不是一樣嗎?
5F：→ jiti: 通常正負離子模式應該是ESI在問的，會接上H變正或掉H變負 01/22 11:14
6F：→ jiti: 這跟compound本身性質有關 01/22 11:14
※ 編輯: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 12:24:30
7F：→ faniour: 看你質量選擇器可以測到幾位，解析度ㄧ高比較不會疊 01/23 14:25
8F：噓 faniour: 真的疊到可以先GC或LC 01/23 14:27
9F：→ faniour: 靠，對不起按錯 01/23 14:27
10F：推 faniour: 補 01/23 14:30
哈哈 沒關係
ESI
我想說多重電荷的部分是不是在mass analyzer前的acceleration就擋掉了
我昨天借到的書 有這張圖
http://imgur.com/jMtszPw
最後只有M+進入
但又說可以讓分子帶越多電荷的話 可以測到越大的分子量
感覺很矛盾
另外GC跟LC可以分離帶電離子? 所以應該是先游離化完 再進入GC LC 再進入
mass analyzer 這我第一次聽到 我以為都是整個GC LC分離完
再進入整台MS(包括游離化...連到detector)
當然 這些串聯儀器我都沒碰過 所以還在學習中
11F：→ Navarro: 我以為都是測m/z。 01/23 15:09
※ 編輯: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 16:37:46
※ 編輯: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 16:38:22
12F：推 jkking: 如果想找中文的參考書籍,可以考慮質譜分析技術-原理與應用 01/23 17:01
13F：→ jkking: 台灣質譜學會2015年11月剛出,內容很豐富,可以參考看看 01/23 17:02
14F：推 chrisyuu: 推樓上的書 雖然我沒看 但是許多不同質譜界老師共同著作 01/23 17:22
好歐 我去找找看哪邊有這本書
15F：→ tawin: 電子通過游離室後, 理論上產生的東西有正有負 01/23 17:22
16F：→ tawin: 正離子模式把電極組設定成把正離子推進質量分析器 01/23 17:23
17F：→ tawin: 負離子模式反之 01/23 17:24
謝謝 我昨天的書有提到 好像通常都用正離子
18F：→ chrisyuu: 另上面那張圖並不完整 實際上ESI較少是分析物本身帶電M+ 01/23 17:24
19F：→ tawin: 電噴灑的部份比較複雜, 有些因果不好解釋 01/23 17:25
20F：→ tawin: 你提到的那句話成立的前題是使用四極柱或是其他 01/23 17:27
21F：→ tawin: 較小質量掃描範圍的質量分析器 01/23 17:27
22F：→ tawin: 當然在細部操作上NEI還會有一些參數不太一樣 01/23 17:31
恩恩 所以覺得怪怪的 多重電荷的 感覺應該有另外的機制
※ 編輯: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 17:45:53
23F：→ faniour: 看分子屬於M+的lifetime 較高還是M- 01/23 17:55
24F：→ faniour: 我曾碰過一次看不到M+但是有M-的 01/23 17:56
原來如此 我想說會不會是因為M-要使電壓越來越大 所以不使用他
不過有一次我NMR解出來應該對 但MS EI M+ 卻沒看到分子峰
應該就是在進入detector前就裂解掉了 或許以後可以嘗試負離子模式 謝摟
25F：→ faniour: GC LC分離完再進質譜這樣要碰到剛好相同的很低 01/23 17:57
26F：→ faniour: 不是先游離再分離 01/23 17:58
27F：→ faniour: 有機分子大部分M+可以看的到 01/23 17:59
28F：→ faniour: 質量選擇器是同m/z的都看的到，當然其他離子都擋下 01/23 18:01
29F：→ faniour: 當解析度夠高，m/z要剛剛好ㄧ樣很難 01/23 18:05
恩恩 我大概懂你的意思 但..m/z中的z要如何得知
因為得到m/z要在乘上z才可以變回分子量
(我猜應該是在detector 光電倍增管可以找到 但光電倍增管只是放大訊號
並不知道原始的z)
30F：→ faniour: Low mass分子量ㄧ般準確到小數1位，不會是整數 01/23 18:42
恩恩 OK
※ 編輯: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 18:49:34
31F：→ tawin: 比如, 自然界C12,C13 isotope 差 1amu. 看到差0.5的就是2+ 01/23 19:03
原來如此 是從出來的質譜去判斷 不是由機器本身 謝謝！
※ 編輯: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 23:20:44