作者qwerwef5535 (海鲜)
看板Chemistry
标题[实验] EI与ESI为何产生正离子
时间Fri Jan 22 00:11:40 2016
各位大大安安
由於仪器分析我不是很懂 最近也才开始学(从原文书慢慢啃)
之前实验遇到的问题 看了书还是无解 因此来问问看
1.想问EI不是用电子去打compound吗? 那为何会产生M+
我看送贵仪的单子会写说有正离子模式跟负离子模式 这两个差在哪边
不都是用电子打 为什麽还有分正负
2.ESI跟EI很类似 是compound进入一个chamber 然後让他带多重电荷
让他比较好飞 所以可以用在分子量较大的compound
那我想问..那detector要如何区分电荷大小? 这样才能换算分子量
又为何测出来的谱是(M+1)+ ?
仪分的部分以前没学这些
还请大大解答 谢谢
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※ 编辑: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/22/2016 00:12:31
1F：推 jiti: EI用电子去打compound，把compound的电子打出来，所以 01/22 11:04
2F：→ jiti: compound带正电 01/22 11:04
3F：推 jiti: EI跟CI比较类似...ESI(M+1)+那个1是因为接上H... 01/22 11:11
4F：→ jiti: 不是detector区分电荷大小是mass analyzer区分 01/22 11:12
要怎麽区分? 像是m/z=60/1 m/z=120/2
这样会跑在同一点吧? 我知道有TOF Quar..等方式 但这样m/z不是一样吗?
5F：→ jiti: 通常正负离子模式应该是ESI在问的，会接上H变正或掉H变负 01/22 11:14
6F：→ jiti: 这跟compound本身性质有关 01/22 11:14
※ 编辑: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 12:24:30
7F：→ faniour: 看你质量选择器可以测到几位，解析度ㄧ高比较不会叠 01/23 14:25
8F：嘘 faniour: 真的叠到可以先GC或LC 01/23 14:27
9F：→ faniour: 靠，对不起按错 01/23 14:27
10F：推 faniour: 补 01/23 14:30
哈哈 没关系
ESI
我想说多重电荷的部分是不是在mass analyzer前的acceleration就挡掉了
我昨天借到的书 有这张图
http://imgur.com/jMtszPw
最後只有M+进入
但又说可以让分子带越多电荷的话 可以测到越大的分子量
感觉很矛盾
另外GC跟LC可以分离带电离子? 所以应该是先游离化完 再进入GC LC 再进入
mass analyzer 这我第一次听到 我以为都是整个GC LC分离完
再进入整台MS(包括游离化...连到detector)
当然 这些串联仪器我都没碰过 所以还在学习中
11F：→ Navarro: 我以为都是测m/z。 01/23 15:09
※ 编辑: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 16:37:46
※ 编辑: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 16:38:22
12F：推 jkking: 如果想找中文的参考书籍,可以考虑质谱分析技术-原理与应用 01/23 17:01
13F：→ jkking: 台湾质谱学会2015年11月刚出,内容很丰富,可以参考看看 01/23 17:02
14F：推 chrisyuu: 推楼上的书 虽然我没看 但是许多不同质谱界老师共同着作 01/23 17:22
好欧 我去找找看哪边有这本书
15F：→ tawin: 电子通过游离室後, 理论上产生的东西有正有负 01/23 17:22
16F：→ tawin: 正离子模式把电极组设定成把正离子推进质量分析器 01/23 17:23
17F：→ tawin: 负离子模式反之 01/23 17:24
谢谢 我昨天的书有提到 好像通常都用正离子
18F：→ chrisyuu: 另上面那张图并不完整 实际上ESI较少是分析物本身带电M+ 01/23 17:24
19F：→ tawin: 电喷洒的部份比较复杂, 有些因果不好解释 01/23 17:25
20F：→ tawin: 你提到的那句话成立的前题是使用四极柱或是其他 01/23 17:27
21F：→ tawin: 较小质量扫描范围的质量分析器 01/23 17:27
22F：→ tawin: 当然在细部操作上NEI还会有一些参数不太一样 01/23 17:31
恩恩 所以觉得怪怪的 多重电荷的 感觉应该有另外的机制
※ 编辑: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 17:45:53
23F：→ faniour: 看分子属於M+的lifetime 较高还是M- 01/23 17:55
24F：→ faniour: 我曾碰过一次看不到M+但是有M-的 01/23 17:56
原来如此 我想说会不会是因为M-要使电压越来越大 所以不使用他
不过有一次我NMR解出来应该对 但MS EI M+ 却没看到分子峰
应该就是在进入detector前就裂解掉了 或许以後可以尝试负离子模式 谢搂
25F：→ faniour: GC LC分离完再进质谱这样要碰到刚好相同的很低 01/23 17:57
26F：→ faniour: 不是先游离再分离 01/23 17:58
27F：→ faniour: 有机分子大部分M+可以看的到 01/23 17:59
28F：→ faniour: 质量选择器是同m/z的都看的到，当然其他离子都挡下 01/23 18:01
29F：→ faniour: 当解析度够高，m/z要刚刚好ㄧ样很难 01/23 18:05
恩恩 我大概懂你的意思 但..m/z中的z要如何得知
因为得到m/z要在乘上z才可以变回分子量
(我猜应该是在detector 光电倍增管可以找到 但光电倍增管只是放大讯号
并不知道原始的z)
30F：→ faniour: Low mass分子量ㄧ般准确到小数1位，不会是整数 01/23 18:42
恩恩 OK
※ 编辑: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 18:49:34
31F：→ tawin: 比如, 自然界C12,C13 isotope 差 1amu. 看到差0.5的就是2+ 01/23 19:03
原来如此 是从出来的质谱去判断 不是由机器本身 谢谢！
※ 编辑: qwerwef5535 (111.184.44.203), 01/23/2016 23:20:44