作者adrianne0305 (魚魚)
看板Chemistry
標題[實驗] Pd(PPh3)4除氧問題?
時間Sun Nov 15 22:23:35 2015
不好意思
想請問各位再使用Pd(PPh3)4進行suzuki coupling
因為paper提到需要進行除氧的動作
我問到的是必須在手套箱內進行
問題是蔽實驗室並無手套箱!!!!!
想請問各位前輩還有何種方法能將氧氣的影響降到最低呢??
煩請大家提點一下^^"
因為這個反應的Pd真的蠻貴的!!
感謝告知..謝謝大家!!
感恩
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 118.166.117.192
※ 文章網址: https://webptt.com/m.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1447597418.A.92D.html
1F：→ lancer1668: 用雙頸瓶上真空灌氮氣 小心粉末很細有可能會亂飛 11/15 22:26
2F：→ kdjf: Schlenk line,如果實驗室有的話 11/15 22:43
3F：→ kdjf: 不然也可以到別人家借用一下,suzuki淥有到很怕O2,用個氣球保 11/15 22:44
4F：→ kdjf: 護,Pd用個2mol%大概就可以了 11/15 22:45
5F：→ kdjf: ^沒 11/15 22:45
6F：→ faniour: 雙頸以上反應裝置，保留一個入料口 11/15 23:16
7F：→ faniour: 其他料先投入，上真空系統做氣體置換成N2或Ar 11/15 23:17
8F：→ faniour: 迅速秤好催化劑，可以多些沒關係，慢慢來死的快 11/15 23:19
9F：→ faniour: 投入反應裝置內，再次做氣體置換 11/15 23:20
10F：→ faniour: 確保投料時的空氣被移除，接著就是入溶劑 11/15 23:21
11F：→ faniour: 溶劑都要先曝N2或Ar移除氧氣，高沸點溶劑可以 11/15 23:22
12F：→ faniour: 直接在最初的氣體置換一併處理 11/15 23:23
13F：→ faniour: 甲苯跟水的話乖乖曝氣吧 11/15 23:24
14F：→ faniour: 搞不定的話，查一下是否可以用PdCl2或Pd(OAc)2 11/15 23:26
15F：→ faniour: Ligand應該用P(tBu)3的樣子，這也怕氧，搞不定 11/15 23:28
16F：→ faniour: 就買P(tBu)3-HBF4吧，一般coupling 都有鹼可直上 11/15 23:30