作者adrianne0305 (鱼鱼)
看板Chemistry
标题[实验] Pd(PPh3)4除氧问题?
时间Sun Nov 15 22:23:35 2015
不好意思
想请问各位再使用Pd(PPh3)4进行suzuki coupling
因为paper提到需要进行除氧的动作
我问到的是必须在手套箱内进行
问题是蔽实验室并无手套箱!!!!!
想请问各位前辈还有何种方法能将氧气的影响降到最低呢??
烦请大家提点一下^^"
因为这个反应的Pd真的蛮贵的!!
感谢告知..谢谢大家!!
感恩
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1F：→ lancer1668: 用双颈瓶上真空灌氮气 小心粉末很细有可能会乱飞 11/15 22:26
2F：→ kdjf: Schlenk line,如果实验室有的话 11/15 22:43
3F：→ kdjf: 不然也可以到别人家借用一下,suzuki渌有到很怕O2,用个气球保 11/15 22:44
4F：→ kdjf: 护,Pd用个2mol%大概就可以了 11/15 22:45
5F：→ kdjf: ^没 11/15 22:45
6F：→ faniour: 双颈以上反应装置，保留一个入料口 11/15 23:16
7F：→ faniour: 其他料先投入，上真空系统做气体置换成N2或Ar 11/15 23:17
8F：→ faniour: 迅速秤好催化剂，可以多些没关系，慢慢来死的快 11/15 23:19
9F：→ faniour: 投入反应装置内，再次做气体置换 11/15 23:20
10F：→ faniour: 确保投料时的空气被移除，接着就是入溶剂 11/15 23:21
11F：→ faniour: 溶剂都要先曝N2或Ar移除氧气，高沸点溶剂可以 11/15 23:22
12F：→ faniour: 直接在最初的气体置换一并处理 11/15 23:23
13F：→ faniour: 甲苯跟水的话乖乖曝气吧 11/15 23:24
14F：→ faniour: 搞不定的话，查一下是否可以用PdCl2或Pd(OAc)2 11/15 23:26
15F：→ faniour: Ligand应该用P(tBu)3的样子，这也怕氧，搞不定 11/15 23:28
16F：→ faniour: 就买P(tBu)3-HBF4吧，一般coupling 都有硷可直上 11/15 23:30