作者shimingd (shimingd(小樓))
看板Chemistry
標題[學習] 如何有效濃縮水混和溶劑?
時間Fri Nov 13 14:24:39 2015
不知道這問題在此版尋文是否恰當
若不行請告知，謝謝
我們實驗室要將某樣品進行純化
以HPLC分離後，將試管合併濃縮(條件為MeOH/H2O 2:8)左右
總體積約300 mL
但是這樣品不能加熱跟見光
所以想要請問
在無法加熱 亦無 吹氮裝置
除卻拼命加Acetone(時間花費很久)，以濃縮機抽乾
還有甚麼方法
謝謝
p.s 實驗室沒有可以濃縮試管的旋轉離心機
只有一般的減壓旋轉濃縮機
謝謝
目前想到是利用乾冰加Acetone低溫凍結
但含有MeOH無法凍結
(想說先抽掉MeOH，卻無法明確的知道MeOH是否抽乾)
EX:昨天抽一整天後，拿去冰，也確實可以凍結
但今天上
凍乾機，就瞬間突沸了
(抱歉之前沒有講清楚)
例外有想過以乾冰與Acetone凍結後，把上清液取出
目前正準備嘗試看看
但還是想聽聽大家有甚麼建議
嘗試後，這方法效率也很糟
以上
謝謝
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1F：推 reckson1017: 萃取 11/13 21:51
2F：→ tony15899: 這極性看起來很高 能液液萃取? 11/13 22:16
現在不是想要萃取，是分離後，想要將收到的訊號，抽乾秤重
3F：→ sisay: 凍乾抽真空 直接昇華溶液... 11/14 00:26
但因為有MeOH，沒有辦法凍乾
而且要分裝太多瓶
不然目前這是最好的方法
4F：→ htp: 你的中文怪怪的，感覺是挑錯字？ 11/14 00:40
!!!中文怪怪的嗎QAQ
感到難過QAQ
5F：→ htp: 既然你可以進行濃縮，樣品得忍受溫度上限是多少？日光燈也會 11/14 00:41
6F：→ htp: 壞產物嗎？真的不行就是日落西山才開始做實驗 11/14 00:42
大約30度左右吧
日光燈也不行，所以是裝褐色瓶或是拿鋁箔紙包起來
7F：推 Corsairs: 不能用液氮冷凍嗎？ 11/14 14:51
沒有液氮，不然我覺得這是最方便的方法
這是個甚麼都缺的實驗室(?
8F：→ kdjf: LN2下也很難抽得動吧... 11/15 22:46
應該OK吧
*偉大的氮氣
9F：推 Wraither: MeOH可以用ACN取代嗎？可以的話，用乾冰丙酮就可凍乾囉 11/16 01:20
10F：→ Wraither: ！ 11/16 01:20
可以
好優，我嘗試看看，謝謝
11F：→ jessti: 這個室溫就可以抽的動了 11/16 02:06
12F：→ jessti: 你的減壓濃縮用的pump是水pump嗎? 水槽倒冰塊 11/16 02:08
13F：→ jessti: rotavapor的冷凝水是冷凝循環的話 加EG開到-10度沒問題 11/16 02:09
14F：→ jessti: 如果有油壓式pump跟控壓器就很簡單了 11/16 02:10
15F：→ jessti: 沒有的話抽氣管接三向閥後才拉到trap 三向閥讓他漏點氣 11/16 02:12
16F：→ jessti: 樣品用1L的瓶子裝 不要裝超過1/3的量 冒泡冒太快就洩壓 11/16 02:13
17F：→ jessti: 先前這樣抽掉水/toluene/PGMEA 還抽的蠻順利的 11/16 02:14
是水pump，原來加冰塊真的有用阿(之前都不相信XD)
一直覺得水pump的抽水很難@@
所以才一直想要找別的方法OTZ
謝謝以上的大大(感動
18F：→ faniour: 水pump最多抽到水的飽和蒸氣壓，不降溫嗎？XD 11/16 13:40
降溫抽效果更好嗎??
19F：推 CErline: 一會說不能凍結一會又說可以凍結，到底可不可以凍結啊？ 11/18 21:31
我原本是:
HPLC試管出來的 不能結凍
要轉到濃縮瓶 加 Acetone 多少抽掉一些MeOH
再拿去冰，發現可以結凍
但拿到"凍乾機"上
馬上就突沸了
我現在想要找
"最有效率 可以抽 水混和溶液 的方式"
※ 編輯: shimingd (175.180.234.190), 11/18/2015 23:23:05