作者shimingd (shimingd(小楼))
看板Chemistry
标题[学习] 如何有效浓缩水混和溶剂?
时间Fri Nov 13 14:24:39 2015
不知道这问题在此版寻文是否恰当
若不行请告知，谢谢
我们实验室要将某样品进行纯化
以HPLC分离後，将试管合并浓缩(条件为MeOH/H2O 2:8)左右
总体积约300 mL
但是这样品不能加热跟见光
所以想要请问
在无法加热 亦无 吹氮装置
除却拼命加Acetone(时间花费很久)，以浓缩机抽乾
还有甚麽方法
谢谢
p.s 实验室没有可以浓缩试管的旋转离心机
只有一般的减压旋转浓缩机
谢谢
目前想到是利用乾冰加Acetone低温冻结
但含有MeOH无法冻结
(想说先抽掉MeOH，却无法明确的知道MeOH是否抽乾)
EX:昨天抽一整天後，拿去冰，也确实可以冻结
但今天上
冻乾机，就瞬间突沸了
(抱歉之前没有讲清楚)
例外有想过以乾冰与Acetone冻结後，把上清液取出
目前正准备尝试看看
但还是想听听大家有甚麽建议
尝试後，这方法效率也很糟
以上
谢谢
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1F：推 reckson1017: 萃取 11/13 21:51
2F：→ tony15899: 这极性看起来很高 能液液萃取? 11/13 22:16
现在不是想要萃取，是分离後，想要将收到的讯号，抽乾秤重
3F：→ sisay: 冻乾抽真空 直接昇华溶液... 11/14 00:26
但因为有MeOH，没有办法冻乾
而且要分装太多瓶
不然目前这是最好的方法
4F：→ htp: 你的中文怪怪的，感觉是挑错字？ 11/14 00:40
!!!中文怪怪的吗QAQ
感到难过QAQ
5F：→ htp: 既然你可以进行浓缩，样品得忍受温度上限是多少？日光灯也会 11/14 00:41
6F：→ htp: 坏产物吗？真的不行就是日落西山才开始做实验 11/14 00:42
大约30度左右吧
日光灯也不行，所以是装褐色瓶或是拿铝箔纸包起来
7F：推 Corsairs: 不能用液氮冷冻吗？ 11/14 14:51
没有液氮，不然我觉得这是最方便的方法
这是个甚麽都缺的实验室(?
8F：→ kdjf: LN2下也很难抽得动吧... 11/15 22:46
应该OK吧
*伟大的氮气
9F：推 Wraither: MeOH可以用ACN取代吗？可以的话，用乾冰丙酮就可冻乾罗 11/16 01:20
10F：→ Wraither: ！ 11/16 01:20
可以
好优，我尝试看看，谢谢
11F：→ jessti: 这个室温就可以抽的动了 11/16 02:06
12F：→ jessti: 你的减压浓缩用的pump是水pump吗? 水槽倒冰块 11/16 02:08
13F：→ jessti: rotavapor的冷凝水是冷凝循环的话 加EG开到-10度没问题 11/16 02:09
14F：→ jessti: 如果有油压式pump跟控压器就很简单了 11/16 02:10
15F：→ jessti: 没有的话抽气管接三向阀後才拉到trap 三向阀让他漏点气 11/16 02:12
16F：→ jessti: 样品用1L的瓶子装 不要装超过1/3的量 冒泡冒太快就泄压 11/16 02:13
17F：→ jessti: 先前这样抽掉水/toluene/PGMEA 还抽的蛮顺利的 11/16 02:14
是水pump，原来加冰块真的有用阿(之前都不相信XD)
一直觉得水pump的抽水很难@@
所以才一直想要找别的方法OTZ
谢谢以上的大大(感动
18F：→ faniour: 水pump最多抽到水的饱和蒸气压，不降温吗？XD 11/16 13:40
降温抽效果更好吗??
19F：推 CErline: 一会说不能冻结一会又说可以冻结，到底可不可以冻结啊？ 11/18 21:31
我原本是:
HPLC试管出来的 不能结冻
要转到浓缩瓶 加 Acetone 多少抽掉一些MeOH
再拿去冰，发现可以结冻
但拿到"冻乾机"上
马上就突沸了
我现在想要找
"最有效率 可以抽 水混和溶液 的方式"
※ 编辑: shimingd (175.180.234.190), 11/18/2015 23:23:05