作者qwas357777 (眼竹)
看板Chemistry
標題[實驗] NMR光譜去除grease peak的方法請教
時間Wed Jul 29 00:26:56 2015
各位前輩好,想請教大家一個問題
我自己的實驗部份,要收data的產物幾乎都是呈現油狀,
固體產物只佔少數,於是常常就是點TLC片時已經只有乾淨產物點,
但拿去測NMR時都還是免不了在化學位移0.86、1.26的位置有油脂
的peak,而大部分產物我就算再多過幾根管柱,都還是無法改善(如圖)
http://i.imgur.com/7rX3Ain.jpg
也就是0到2之間那兩組peak
故在此想請教各位有沒有甚麼好的去除油脂方法~
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1F：推 Pin0307: 再沈澱用CH2Cl2/Hex?(只知道Hex可以去除grease) 07/29 00:30
2F：推 Pin0307: 可以試試看嗎？自己猜的 07/29 00:54
3F：推 smart0530: 買HPLC級的EA和Hx，用短咖冷先用Hx洗過一定的量，最後 07/29 03:18
4F：→ smart0530: 在用EA把你的東西壓出來，通常可以去掉大部分的油， 07/29 03:19
5F：→ smart0530: 不然Hx換成pentane也可以。普通工業級或試藥級的Hx都太 07/29 03:20
6F：→ smart0530: 多長碳鏈的雜質，只能用HPLC級的去沖過才比較去的掉 07/29 03:21
之前以工業級hexane用同方法流過但效果不佳,我把hexane蒸過再試試好了~老師應該是
不會讓我買HPLC級的xd
7F：推 buteo: 以你的濃度不覺得是問題 直接在圖示上說明應該就可以了 07/29 06:29
8F：→ buteo: The peaks at XXX ppm belongs to traces of grease 07/29 06:31
感謝版大建議~但老闆很龜毛,圖只要有明顯雜peak他會覺得是種恥辱xd
9F：推 ZoOLaNd: 實驗室的旋濃機和vacuum line是共用的嗎？ 07/29 21:26
10F：→ ZoOLaNd: 不是實驗產生的雜，比較可能是環境照成的 07/29 21:27
是分開的~我再多試試s大的方式看效果如何,謝謝!
※ 編輯: qwas357777 (140.116.134.117), 07/29/2015 22:10:11
※ 編輯: qwas357777 (140.116.134.117), 07/29/2015 22:12:45
11F：推 smart0530: 其實可以說服你們老闆買，買4L的各一瓶就好，也不會多 07/30 01:51
12F：→ smart0530: 貴，就把這兩瓶HPLC的拿來過這種油來用就好，普通流咖 07/30 01:52
13F：→ smart0530: 冷的時候用工業級的就可以。這樣4L可以用很久~ 07/30 01:52
14F：→ smart0530: 而像你這樣只是因為圖看起來不乾淨，其實只需要取你的 07/30 01:53
15F：→ smart0530: 一點點的產物，拿去用滴管咖冷去把油洗掉就好，這樣根 07/30 01:54
16F：→ smart0530: 本不會耗費太多沖提液的。 07/30 01:54
17F：→ smart0530: 當然你如果是因為這樣不純會導致你實驗無法work，還是 07/30 01:55
18F：→ smart0530: 得要把全部拿去過啦，但我是覺得不會到這麼誇張XD 07/30 01:56
19F：→ jessti: 固體對hexane不太溶的話買瓶試藥級pentane用超音波震一震 07/30 03:08
20F：→ jessti: 再倒掉pentane抽乾看看 或是溶於ether or CH2Cl2滴進 07/30 03:09
21F：→ jessti: pentane裡面讓他沉澱 有同樣效果 07/30 03:09
22F：→ jessti: 如果產物對pentane溶就只能跑短的管柱過油了 07/30 03:10
23F：→ htp: 工業級hexane不適合直接對分析用途產物做處理，我建議是先蒸 07/30 12:32
24F：→ htp: 餾之後，加入除水劑與活性碳之後再過濾，出來就很乾淨了 07/30 12:33
25F：推 ozyamazaki: 我看你的光譜 那位置不就是hexane的peak嗎？ 08/05 22:12
26F：→ ozyamazaki: 所以應該是要找方法去移除被包在你產物裡面的hexane吧 08/05 22:13
27F：→ ozyamazaki: 若產物不會被抽掉 就稍微加熱攪拌抽真空看看 08/05 22:15