作者qwas357777 (眼竹)
看板Chemistry
标题[实验] NMR光谱去除grease peak的方法请教
时间Wed Jul 29 00:26:56 2015
各位前辈好,想请教大家一个问题
我自己的实验部份,要收data的产物几乎都是呈现油状,
固体产物只占少数,於是常常就是点TLC片时已经只有乾净产物点,
但拿去测NMR时都还是免不了在化学位移0.86、1.26的位置有油脂
的peak,而大部分产物我就算再多过几根管柱,都还是无法改善(如图)
http://i.imgur.com/7rX3Ain.jpg
也就是0到2之间那两组peak
故在此想请教各位有没有甚麽好的去除油脂方法~
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1F：推 Pin0307: 再沈淀用CH2Cl2/Hex?(只知道Hex可以去除grease) 07/29 00:30
2F：推 Pin0307: 可以试试看吗？自己猜的 07/29 00:54
3F：推 smart0530: 买HPLC级的EA和Hx，用短咖冷先用Hx洗过一定的量，最後 07/29 03:18
4F：→ smart0530: 在用EA把你的东西压出来，通常可以去掉大部分的油， 07/29 03:19
5F：→ smart0530: 不然Hx换成pentane也可以。普通工业级或试药级的Hx都太 07/29 03:20
6F：→ smart0530: 多长碳链的杂质，只能用HPLC级的去冲过才比较去的掉 07/29 03:21
之前以工业级hexane用同方法流过但效果不佳,我把hexane蒸过再试试好了~老师应该是
不会让我买HPLC级的xd
7F：推 buteo: 以你的浓度不觉得是问题 直接在图示上说明应该就可以了 07/29 06:29
8F：→ buteo: The peaks at XXX ppm belongs to traces of grease 07/29 06:31
感谢版大建议~但老板很龟毛,图只要有明显杂peak他会觉得是种耻辱xd
9F：推 ZoOLaNd: 实验室的旋浓机和vacuum line是共用的吗？ 07/29 21:26
10F：→ ZoOLaNd: 不是实验产生的杂，比较可能是环境照成的 07/29 21:27
是分开的~我再多试试s大的方式看效果如何,谢谢!
※ 编辑: qwas357777 (140.116.134.117), 07/29/2015 22:10:11
※ 编辑: qwas357777 (140.116.134.117), 07/29/2015 22:12:45
11F：推 smart0530: 其实可以说服你们老板买，买4L的各一瓶就好，也不会多 07/30 01:51
12F：→ smart0530: 贵，就把这两瓶HPLC的拿来过这种油来用就好，普通流咖 07/30 01:52
13F：→ smart0530: 冷的时候用工业级的就可以。这样4L可以用很久~ 07/30 01:52
14F：→ smart0530: 而像你这样只是因为图看起来不乾净，其实只需要取你的 07/30 01:53
15F：→ smart0530: 一点点的产物，拿去用滴管咖冷去把油洗掉就好，这样根 07/30 01:54
16F：→ smart0530: 本不会耗费太多冲提液的。 07/30 01:54
17F：→ smart0530: 当然你如果是因为这样不纯会导致你实验无法work，还是 07/30 01:55
18F：→ smart0530: 得要把全部拿去过啦，但我是觉得不会到这麽夸张XD 07/30 01:56
19F：→ jessti: 固体对hexane不太溶的话买瓶试药级pentane用超音波震一震 07/30 03:08
20F：→ jessti: 再倒掉pentane抽乾看看 或是溶於ether or CH2Cl2滴进 07/30 03:09
21F：→ jessti: pentane里面让他沉淀 有同样效果 07/30 03:09
22F：→ jessti: 如果产物对pentane溶就只能跑短的管柱过油了 07/30 03:10
23F：→ htp: 工业级hexane不适合直接对分析用途产物做处理，我建议是先蒸 07/30 12:32
24F：→ htp: 馏之後，加入除水剂与活性碳之後再过滤，出来就很乾净了 07/30 12:33
25F：推 ozyamazaki: 我看你的光谱 那位置不就是hexane的peak吗？ 08/05 22:12
26F：→ ozyamazaki: 所以应该是要找方法去移除被包在你产物里面的hexane吧 08/05 22:13
27F：→ ozyamazaki: 若产物不会被抽掉 就稍微加热搅拌抽真空看看 08/05 22:15