作者bslh ( 想念高雄的太陽)
看板Chemistry
標題[實驗] LAH的使用方式
時間Sun Aug 17 00:30:51 2014
各位高手大家好
最近使用LAH當還原劑
但怎麼樣都覺得不順手
以下是我的疑惑
在低溫下,將LAH分次加入THF中形成懸浮狀LAH溶液,再滴加起始物(溶於THF)
還是
先將起始物溶在THF中,在低溫下,直接將粉狀的LAH分次加入
哪樣的加藥順序才是正確的呢?
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1F:推 zzxxzz: 2 08/17 02:18
2F:推 comt: 你的不順手是指什麼呢? 08/17 07:27
3F:推 engel: 最近也有這疑問...就是加藥的順序常不知道可否換 08/17 09:11
4F:→ ttso: LAH懸浮於THF中後 再以滴加漏斗滴入起始物(溶於THF) 較方便 08/17 10:56
5F:→ ttso: 當然 也要考慮你要做怎樣的還原... 08/17 10:59
6F:→ cocacola1357: 我是LAH粉狀放入瓶中用溶劑蓋過LAH,於低溫滴加起始 08/17 15:26
7F:→ cocacola1357: 物,2的方法也有在paper看過 08/17 15:27
8F:→ RendomFly: 兩種都可, 但我想最重要的還是 quench 的方法好不好用 08/17 21:17
9F:→ keith780614: coc大,我看網路上說應要LAH加入THF而非THF加入LAH 08/17 21:43
10F:→ keith780614: 因為LAH溶於THF是強烈放熱反應 08/17 21:44
11F:推 evanzxcv: 溶劑先加,再放LAH較妥。至於起始物先加後加要看情況 08/18 09:51
12F:→ evanzxcv: 如果起始物有過度還原的可能,而LAH是加等當量或限量,就 08/18 09:52
13F:→ evanzxcv: 不能把起始物加入LAH中。若LAH過量的話當然就沒差。 08/18 09:53
14F:推 kuyung: LAH如果要很純的話可以用乙醚再結晶 08/19 08:07
15F:→ kuyung: 不過加的時候要很小心 LAH容於乙醚是放熱反應 08/19 08:08
16F:推 oupp: 重點在quench 08/19 10:04