作者bslh ( 想念高雄的太阳)
看板Chemistry
标题[实验] LAH的使用方式
时间Sun Aug 17 00:30:51 2014
各位高手大家好
最近使用LAH当还原剂
但怎麽样都觉得不顺手
以下是我的疑惑
在低温下，将LAH分次加入THF中形成悬浮状LAH溶液，再滴加起始物（溶於THF）
还是
先将起始物溶在THF中，在低温下，直接将粉状的LAH分次加入
哪样的加药顺序才是正确的呢？
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1F：推 zzxxzz: 2 08/17 02:18
2F：推 comt: 你的不顺手是指什麽呢? 08/17 07:27
3F：推 engel: 最近也有这疑问...就是加药的顺序常不知道可否换 08/17 09:11
4F：→ ttso: LAH悬浮於THF中後 再以滴加漏斗滴入起始物(溶於THF) 较方便 08/17 10:56
5F：→ ttso: 当然 也要考虑你要做怎样的还原... 08/17 10:59
6F：→ cocacola1357: 我是LAH粉状放入瓶中用溶剂盖过LAH，於低温滴加起始 08/17 15:26
7F：→ cocacola1357: 物，2的方法也有在paper看过 08/17 15:27
8F：→ RendomFly: 两种都可, 但我想最重要的还是 quench 的方法好不好用 08/17 21:17
9F：→ keith780614: coc大，我看网路上说应要LAH加入THF而非THF加入LAH 08/17 21:43
10F：→ keith780614: 因为LAH溶於THF是强烈放热反应 08/17 21:44
11F：推 evanzxcv: 溶剂先加,再放LAH较妥。至於起始物先加後加要看情况 08/18 09:51
12F：→ evanzxcv: 如果起始物有过度还原的可能,而LAH是加等当量或限量,就 08/18 09:52
13F：→ evanzxcv: 不能把起始物加入LAH中。若LAH过量的话当然就没差。 08/18 09:53
14F：推 kuyung: LAH如果要很纯的话可以用乙醚再结晶 08/19 08:07
15F：→ kuyung: 不过加的时候要很小心 LAH容於乙醚是放热反应 08/19 08:08
16F：推 oupp: 重点在quench 08/19 10:04