作者Hi2 (完美落地)
看板Chemistry
標題[實驗] 管柱層析
時間Fri Jun 20 22:24:01 2014
最近在純化cpd時遇到一些困擾~
final本身結構含4個OH跟NH2(已使用Boc保護)
目前正在做4個OH的系列
跑片時使用的展開液極性是MeOH:DCM=1:9 可以跑到rf=0.5左右
預測用梯度升到7%~8%左右會出來
但做這個化合物時常常流到兩倍極性都還沒出來
同學推薦我說酸性物質(carboxylic acid) 可以加醋酸改善游離現象
但是我不知道含大量OH官能基的結構到底適不適用?
或者是有板大推薦更好的方法嗎?
先在這邊謝謝了:)
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1F：→ b781115:個人覺得 如果final 粗測 NMR 產率不錯 就再結晶吧 06/20 22:30
2F：→ b781115:管柱膠 也有很多種 SiO2不行 就AlO3 還有專門流COOH NH2 06/20 22:33
3F：→ b781115:OH 的gel 可是價格不便宜就是了 06/20 22:33
4F：→ b781115:SiO2 跟 AlO3 還有分中性 酸性 鹼性 就看保護機來選用吧 06/20 22:34
5F：→ zzxxzz:不溶的話極性再高也流不出來 06/20 22:58
6F：→ zzxxzz:就算結構有酸也很難用 我用過=_=因為column tlc會越爬越高 06/20 23:10
7F：推 gnarl:可能可用RP-18試試 06/20 23:38
8F：→ Hi2:b大說的再結晶也許可以試看看! 流管柱真的是不得以的方法... 06/21 15:02
9F：→ Hi2:東西在DCM易溶 MeOH微溶~ 等等試用THF+MeOH看看好了! 06/21 15:03
10F：推 zzxxzz:純DCM也可流COLUMN 若TLC Rf>0.3的話 06/21 18:22
11F：→ tpo3:形成鹽類 過濾固體呢 06/22 00:07
12F：推 comt:用c18吧 這種極性官能基多的 用c18效果比較好 06/22 06:29
13F：推 zzxxzz:但是很慢 很貴 06/22 14:14
14F：→ Hi2:很貴應該就無法了...XD 老師比較省一點! 06/22 14:25
15F：推 comt:去借 哈哈 06/24 06:50