作者Hi2 (完美落地)
看板Chemistry
标题[实验] 管柱层析
时间Fri Jun 20 22:24:01 2014
最近在纯化cpd时遇到一些困扰~
final本身结构含4个OH跟NH2(已使用Boc保护)
目前正在做4个OH的系列
跑片时使用的展开液极性是MeOH:DCM=1:9 可以跑到rf=0.5左右
预测用梯度升到7%~8%左右会出来
但做这个化合物时常常流到两倍极性都还没出来
同学推荐我说酸性物质(carboxylic acid) 可以加醋酸改善游离现象
但是我不知道含大量OH官能基的结构到底适不适用?
或者是有板大推荐更好的方法吗?
先在这边谢谢了:)
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1F：→ b781115:个人觉得 如果final 粗测 NMR 产率不错 就再结晶吧 06/20 22:30
2F：→ b781115:管柱胶 也有很多种 SiO2不行 就AlO3 还有专门流COOH NH2 06/20 22:33
3F：→ b781115:OH 的gel 可是价格不便宜就是了 06/20 22:33
4F：→ b781115:SiO2 跟 AlO3 还有分中性 酸性 硷性 就看保护机来选用吧 06/20 22:34
5F：→ zzxxzz:不溶的话极性再高也流不出来 06/20 22:58
6F：→ zzxxzz:就算结构有酸也很难用 我用过=_=因为column tlc会越爬越高 06/20 23:10
7F：推 gnarl:可能可用RP-18试试 06/20 23:38
8F：→ Hi2:b大说的再结晶也许可以试看看! 流管柱真的是不得以的方法... 06/21 15:02
9F：→ Hi2:东西在DCM易溶 MeOH微溶~ 等等试用THF+MeOH看看好了! 06/21 15:03
10F：推 zzxxzz:纯DCM也可流COLUMN 若TLC Rf>0.3的话 06/21 18:22
11F：→ tpo3:形成盐类 过滤固体呢 06/22 00:07
12F：推 comt:用c18吧 这种极性官能基多的 用c18效果比较好 06/22 06:29
13F：推 zzxxzz:但是很慢 很贵 06/22 14:14
14F：→ Hi2:很贵应该就无法了...XD 老师比较省一点! 06/22 14:25
15F：推 comt:去借 哈哈 06/24 06:50