作者dreamivan (% 流小月 % )
看板Chemistry
標題[實驗] 關於極性很小的compound要純化
時間Fri Mar 21 11:01:51 2014
這是關於有機化學要用column純化的問題
小弟目前有個極性非常小的compound(約EA/Hex=1/30)
補充說明:若用純DCM跑TLC,會把全部東西往上推,顯示極性太大
loading時,是用DCM來溶compound,且loading層控制在0.5cm內
當開始使用沖堤液流管柱(配30cm高)時,
可以看到counpound被一開始的DCM帶著往下跑
(因為DCM層在silica gel中會略微透明)
然後很不幸的,當前端DCM流出後,大部分的compound和雜質都會被一起帶出
無法分離!
少部分的則會成功在管柱中被分離純化 Orz
請問各位前輩這要如何解決這種問題?
(問題好像是compound無法被有效的抓在silica gel上,會被DCM推著走)
這問題困擾我快一個禮拜了,請幫忙救救我,感激不盡
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 140.113.136.218
1F:→ dreamivan:用極性太低solvent來溶compound會溶不掉,無法 03/21 11:03
2F:推 comt:hex/ether 或是 hex/dcm呢 03/21 11:18
3F:→ comt:另外你可以把cpd溶在dcm加入等量重的gel混合抽到全乾 03/21 11:19
4F:→ comt:把抽乾的粉倒到填到的膠裡去流就比較不會被dcm帶著跑 03/21 11:20
5F:→ dreamivan:是dry-pack嗎? 好像不錯,我來試試看,感謝你 03/21 11:34
6F:推 julianruei:印度人很常這樣load唷 03/21 22:29
7F:推 evanzxcv:dry pack+1 03/21 22:54
8F:→ x06Cc:記得緩衝瓶塞個棉花 silical gel會噴上去喔 03/24 00:50
9F:→ dreamivan:好的~~感謝大家! 溫馨~ 03/24 11:41
10F:推 jhgfdsa:說到印度人讓我想到我們隔壁實驗室的印度人會先把silical 03/25 01:37
11F:→ jhgfdsa:gel乾乾的倒進column再load, 最後倒solvent 03/25 01:38
12F:推 comt:樓上這個我也用過 速度快 分好分的東西好用 03/25 12:50
13F:→ comt:不過我覺得分的效果比較差 03/25 12:50
14F:推 a88405971:乾填也要學起來~好用 03/25 21:35
15F:→ dreamivan:印度人那個我也用過,解析度會變好差,泡泡好多~ XD 03/28 12:43
16F:→ jessti:乾的要把氣泡趕光 03/29 07:47
17F:→ jessti:而且原本意思是只有sample抽乾去做 03/29 07:48