作者dreamivan (% 流小月 % )
看板Chemistry
标题[实验] 关於极性很小的compound要纯化
时间Fri Mar 21 11:01:51 2014
这是关於有机化学要用column纯化的问题
小弟目前有个极性非常小的compound(约EA/Hex=1/30)
补充说明:若用纯DCM跑TLC,会把全部东西往上推,显示极性太大
loading时,是用DCM来溶compound,且loading层控制在0.5cm内
当开始使用冲堤液流管柱(配30cm高)时,
可以看到counpound被一开始的DCM带着往下跑
(因为DCM层在silica gel中会略微透明)
然後很不幸的,当前端DCM流出後,大部分的compound和杂质都会被一起带出
无法分离!
少部分的则会成功在管柱中被分离纯化 Orz
请问各位前辈这要如何解决这种问题?
(问题好像是compound无法被有效的抓在silica gel上,会被DCM推着走)
这问题困扰我快一个礼拜了,请帮忙救救我,感激不尽
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.113.136.218
1F:→ dreamivan:用极性太低solvent来溶compound会溶不掉,无法 03/21 11:03
2F:推 comt:hex/ether 或是 hex/dcm呢 03/21 11:18
3F:→ comt:另外你可以把cpd溶在dcm加入等量重的gel混合抽到全乾 03/21 11:19
4F:→ comt:把抽乾的粉倒到填到的胶里去流就比较不会被dcm带着跑 03/21 11:20
5F:→ dreamivan:是dry-pack吗? 好像不错,我来试试看,感谢你 03/21 11:34
6F:推 julianruei:印度人很常这样load唷 03/21 22:29
7F:推 evanzxcv:dry pack+1 03/21 22:54
8F:→ x06Cc:记得缓冲瓶塞个棉花 silical gel会喷上去喔 03/24 00:50
9F:→ dreamivan:好的~~感谢大家! 温馨~ 03/24 11:41
10F:推 jhgfdsa:说到印度人让我想到我们隔壁实验室的印度人会先把silical 03/25 01:37
11F:→ jhgfdsa:gel乾乾的倒进column再load, 最後倒solvent 03/25 01:38
12F:推 comt:楼上这个我也用过 速度快 分好分的东西好用 03/25 12:50
13F:→ comt:不过我觉得分的效果比较差 03/25 12:50
14F:推 a88405971:乾填也要学起来~好用 03/25 21:35
15F:→ dreamivan:印度人那个我也用过,解析度会变好差,泡泡好多~ XD 03/28 12:43
16F:→ jessti:乾的要把气泡赶光 03/29 07:47
17F:→ jessti:而且原本意思是只有sample抽乾去做 03/29 07:48