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※ 引述《ChesterYeah (YA01)》之銘言: : 最近在弄樣品減壓濃縮時遇到的問題 (我本身不是化工系所) : 最近跟同學討論 有幾個問題產生 : 請教蒸發瓶在水浴恆溫時的標準做法是? : 做法如下: : 1.樣品液面與水浴水位同高? : 2.樣品液面高於水位? : --------------------- : 假設都同時放進去水浴 : a. 請問哪種情況之下比較容易造成 solvent 突沸呢? : b. 做法1.的液體的溫度比 2.的作法更恆溫? : c. 做法1.的 solvent 汽化效果比做法2.的效果好 : d. 若要進行達到穩壓狀態(降壓力時不突沸不bubbling)的做法1.比做法2.好? : e. 濃縮速度1.快於2. : f. 突沸,是因為液體樣品的高於水浴液面所造成上下溫度差的產生? : g. 做法2.旋轉蒸發瓶,旋轉時因為上下溫度差(樣品液面高於水浴液面)恆溫比較差? : 進而造成液面上下的溫差大,產生突沸? : 感謝回答... 突沸取決於幾點,但和水位關係不大,一般是有浸到即可。 1. 溶質 在處理某些分子時,就是容易突沸。 2. 溶液 高沸點的溶液較不易突沸,例外之一是水。 3. 真空 真空度激烈的改變是突沸的主因, 所以避免突沸的主要作法是控制壓力下降的速度。 在抽真空時,可以將洩壓閥半開,然後再慢慢關上,讓真空度不會一下子就達到最低點。 在比較新式的膜式幫浦, 多半有考慮到此點, 設計上比較不會出現真空度激烈下降的情況。 在碰上較難搞的溶質或溶液時, 真空度的下降要更加溫和, 必要的話甚至每十分鐘才微調一次洩壓閥都行。 4. 轉速 轉速太慢較易突沸,但是如果快到液面會四濺也不行。 5. 預留空間 一般來講, 不建議裝超過瓶子標示體積的一半, 瓶子過滿容易突沸, 特別是當溶液已經滿到瓶口時。 --



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◆ From: 140.114.107.128
1F:推 jessti:第二點跟黏度有關 10/18 08:57
2F:推 comt:推黏度 ether就很少有突沸的問題 10/18 13:32
3F:→ comt:另外DCM千萬不要混水一起抽會很悲據 10/18 13:33
4F:→ evanzxcv:預留空間這點要看瓶子形狀 圓形瓶最多裝一半 10/18 20:11
5F:→ evanzxcv:上細下粗的濃縮瓶可裝到2/3 尖底的梨形瓶只能裝1/3到1/4 10/18 20:12
6F:→ evanzxcv:瓶子過滿通常問題是旋轉時溶液會浸到接口,而非突沸問題 10/18 20:12
7F:→ evanzxcv:另外若溶質很容易結晶,結晶出來的過程中也容易造成突沸 10/18 20:13
8F:→ evanzxcv:(結晶=氣泡形成核心) 10/18 20:14







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