作者kalen123 (嘴炮男)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 请问减压浓缩机的恒温
时间Fri Oct 18 06:51:59 2013
※ 引述《ChesterYeah (YA01)》之铭言:
: 最近在弄样品减压浓缩时遇到的问题 (我本身不是化工系所)
: 最近跟同学讨论 有几个问题产生
: 请教蒸发瓶在水浴恒温时的标准做法是?
: 做法如下:
: 1.样品液面与水浴水位同高?
: 2.样品液面高於水位?
: ---------------------
: 假设都同时放进去水浴
: a. 请问哪种情况之下比较容易造成 solvent 突沸呢?
: b. 做法1.的液体的温度比 2.的作法更恒温?
: c. 做法1.的 solvent 汽化效果比做法2.的效果好
: d. 若要进行达到稳压状态(降压力时不突沸不bubbling)的做法1.比做法2.好?
: e. 浓缩速度1.快於2.
: f. 突沸,是因为液体样品的高於水浴液面所造成上下温度差的产生?
: g. 做法2.旋转蒸发瓶,旋转时因为上下温度差(样品液面高於水浴液面)恒温比较差?
: 进而造成液面上下的温差大,产生突沸?
: 感谢回答...
突沸取决於几点,但和水位关系不大,一般是有浸到即可。
1. 溶质
在处理某些分子时,就是容易突沸。
2. 溶液
高沸点的溶液较不易突沸,例外之一是水。
3. 真空
真空度激烈的改变是突沸的主因,
所以避免突沸的主要作法是控制压力下降的速度。
在抽真空时,可以将泄压阀半开,然後再慢慢关上,让真空度不会一下子就达到最低点。
在比较新式的膜式帮浦,
多半有考虑到此点,
设计上比较不会出现真空度激烈下降的情况。
在碰上较难搞的溶质或溶液时,
真空度的下降要更加温和,
必要的话甚至每十分钟才微调一次泄压阀都行。
4. 转速
转速太慢较易突沸,但是如果快到液面会四溅也不行。
5. 预留空间
一般来讲,
不建议装超过瓶子标示体积的一半,
瓶子过满容易突沸,
特别是当溶液已经满到瓶口时。
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.114.107.128
1F:推 jessti:第二点跟黏度有关 10/18 08:57
2F:推 comt:推黏度 ether就很少有突沸的问题 10/18 13:32
3F:→ comt:另外DCM千万不要混水一起抽会很悲据 10/18 13:33
4F:→ evanzxcv:预留空间这点要看瓶子形状 圆形瓶最多装一半 10/18 20:11
5F:→ evanzxcv:上细下粗的浓缩瓶可装到2/3 尖底的梨形瓶只能装1/3到1/4 10/18 20:12
6F:→ evanzxcv:瓶子过满通常问题是旋转时溶液会浸到接口,而非突沸问题 10/18 20:12
7F:→ evanzxcv:另外若溶质很容易结晶,结晶出来的过程中也容易造成突沸 10/18 20:13
8F:→ evanzxcv:(结晶=气泡形成核心) 10/18 20:14