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※ 引述《ChesterYeah (YA01)》之铭言: : 最近在弄样品减压浓缩时遇到的问题 (我本身不是化工系所) : 最近跟同学讨论 有几个问题产生 : 请教蒸发瓶在水浴恒温时的标准做法是? : 做法如下: : 1.样品液面与水浴水位同高? : 2.样品液面高於水位? : --------------------- : 假设都同时放进去水浴 : a. 请问哪种情况之下比较容易造成 solvent 突沸呢? : b. 做法1.的液体的温度比 2.的作法更恒温? : c. 做法1.的 solvent 汽化效果比做法2.的效果好 : d. 若要进行达到稳压状态(降压力时不突沸不bubbling)的做法1.比做法2.好? : e. 浓缩速度1.快於2. : f. 突沸,是因为液体样品的高於水浴液面所造成上下温度差的产生? : g. 做法2.旋转蒸发瓶,旋转时因为上下温度差(样品液面高於水浴液面)恒温比较差? : 进而造成液面上下的温差大,产生突沸? : 感谢回答... 突沸取决於几点,但和水位关系不大,一般是有浸到即可。 1. 溶质 在处理某些分子时,就是容易突沸。 2. 溶液 高沸点的溶液较不易突沸,例外之一是水。 3. 真空 真空度激烈的改变是突沸的主因, 所以避免突沸的主要作法是控制压力下降的速度。 在抽真空时,可以将泄压阀半开,然後再慢慢关上,让真空度不会一下子就达到最低点。 在比较新式的膜式帮浦, 多半有考虑到此点, 设计上比较不会出现真空度激烈下降的情况。 在碰上较难搞的溶质或溶液时, 真空度的下降要更加温和, 必要的话甚至每十分钟才微调一次泄压阀都行。 4. 转速 转速太慢较易突沸,但是如果快到液面会四溅也不行。 5. 预留空间 一般来讲, 不建议装超过瓶子标示体积的一半, 瓶子过满容易突沸, 特别是当溶液已经满到瓶口时。 --



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◆ From: 140.114.107.128
1F:推 jessti:第二点跟黏度有关 10/18 08:57
2F:推 comt:推黏度 ether就很少有突沸的问题 10/18 13:32
3F:→ comt:另外DCM千万不要混水一起抽会很悲据 10/18 13:33
4F:→ evanzxcv:预留空间这点要看瓶子形状 圆形瓶最多装一半 10/18 20:11
5F:→ evanzxcv:上细下粗的浓缩瓶可装到2/3 尖底的梨形瓶只能装1/3到1/4 10/18 20:12
6F:→ evanzxcv:瓶子过满通常问题是旋转时溶液会浸到接口,而非突沸问题 10/18 20:12
7F:→ evanzxcv:另外若溶质很容易结晶,结晶出来的过程中也容易造成突沸 10/18 20:13
8F:→ evanzxcv:(结晶=气泡形成核心) 10/18 20:14







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