作者comt (藍寶)
看板Chemistry
標題[實驗] 反應除dmf
時間Tue Sep 10 10:38:12 2013
如題
看之前的文章
大多用水把dmf洗掉
不過這次cpd是含ethylene glycol
幾乎可以和水互溶
無法用洗的
抽掉大部分的DMF後
我要的cpd含量大約90克
過c18也不太可能
目前想加KOH和水一起煮
把DMF水解掉
板上有人試過嗎
--
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 61.62.220.141
1F：推 buteo:是固體還液體? 固體可以做再結晶 液體可以一邊攪拌一邊吹氣 09/10 10:52
2F：→ comt:是液體 09/10 11:02
3F：→ comt:吹氣效果比用高真空好嗎? 09/10 11:03
4F：→ buteo:高真空有極限(蒸氣壓) 雖然理論上DMF也是抽得掉的 但要抽到 09/10 11:11
5F：→ buteo:完很難 吹氣只要表面有揮發就可以帶走 持續下可以全部移除 09/10 11:13
6F：→ buteo:像你的量到90克這麼多 要配合劇烈攪拌效果才會好 09/10 11:14
7F：→ buteo:另外如果產物的揮發性遠比DMF低 可以配合加溫 09/10 11:15
8F：推 evanzxcv:加熱+攪拌+抽真空三管齊下 09/10 11:17
9F：→ evanzxcv:若產物不過於黏稠可攪得動,攪拌過程中會持續暴露新的表面 09/10 11:18
10F：→ evanzxcv:讓DMF被真空抽走或吹氣帶走 09/10 11:19
11F：推 jotsai:lyophilization? 09/11 06:27
12F：→ kdjf:eg也許可以用高濃度鹽水析出？ 09/11 21:56
13F：→ comt:dmf也可以在濃鹽水分層 09/12 12:24
14F：推 YJM1106:超臨界流體乾燥法 09/12 12:37
15F：→ Wuil:試過共沸嗎 09/12 13:50
16F：→ comt:目前用0.3 mbar+熱40度抽dmf幾乎抽乾了 09/12 16:02
17F：→ comt:不過有一小部的產物有被抽走 09/12 16:02
18F：→ comt:還可以接受 09/12 16:03