作者comt (蓝宝)
看板Chemistry
标题[实验] 反应除dmf
时间Tue Sep 10 10:38:12 2013
如题
看之前的文章
大多用水把dmf洗掉
不过这次cpd是含ethylene glycol
几乎可以和水互溶
无法用洗的
抽掉大部分的DMF後
我要的cpd含量大约90克
过c18也不太可能
目前想加KOH和水一起煮
把DMF水解掉
板上有人试过吗
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 61.62.220.141
1F：推 buteo:是固体还液体? 固体可以做再结晶 液体可以一边搅拌一边吹气 09/10 10:52
2F：→ comt:是液体 09/10 11:02
3F：→ comt:吹气效果比用高真空好吗? 09/10 11:03
4F：→ buteo:高真空有极限(蒸气压) 虽然理论上DMF也是抽得掉的 但要抽到 09/10 11:11
5F：→ buteo:完很难 吹气只要表面有挥发就可以带走 持续下可以全部移除 09/10 11:13
6F：→ buteo:像你的量到90克这麽多 要配合剧烈搅拌效果才会好 09/10 11:14
7F：→ buteo:另外如果产物的挥发性远比DMF低 可以配合加温 09/10 11:15
8F：推 evanzxcv:加热+搅拌+抽真空三管齐下 09/10 11:17
9F：→ evanzxcv:若产物不过於黏稠可搅得动,搅拌过程中会持续暴露新的表面 09/10 11:18
10F：→ evanzxcv:让DMF被真空抽走或吹气带走 09/10 11:19
11F：推 jotsai:lyophilization? 09/11 06:27
12F：→ kdjf:eg也许可以用高浓度盐水析出？ 09/11 21:56
13F：→ comt:dmf也可以在浓盐水分层 09/12 12:24
14F：推 YJM1106:超临界流体乾燥法 09/12 12:37
15F：→ Wuil:试过共沸吗 09/12 13:50
16F：→ comt:目前用0.3 mbar+热40度抽dmf几乎抽乾了 09/12 16:02
17F：→ comt:不过有一小部的产物有被抽走 09/12 16:02
18F：→ comt:还可以接受 09/12 16:03