作者foralb (Dunc)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] column的問題
時間Fri Jul 5 23:25:25 2013
先感謝這位大大的解答
補充說明一下, 我的化合物除了酸基和長碳鏈, 並含有兩三個環左右的結構!
有的另一端甚至接有碳球(C60)!
一般來說, 都是用toluene, DCM, THF, choloroform...來溶!
: 卡在管柱上有兩種語意:
: 1:你的產物能溶解在沖提劑裡，但會被矽膠吸附。
沒錯! 我的起始物跟產物都會溶於沖提劑(THF)!
但產物可能因為是酸, 只有略溶DCM(二氯甲烷)
所以目前我都是先用DCM跑column!
企圖先把起始物跑掉再用THF將剩下的產物沖出!
但未滴AcOH,直接column的結果,通常是 當用THF沖下最後的產物時,
產物都被silica gel緊緊的吸附住,再也下不來了！(已確定跑片時 THF可把點跑上來)
: 就經驗上，
: 長碳鏈帶有酸基的分子(脂質??)一般都可用矽膠作固相，
: 只是偶爾需要用甲醇+三氯甲烷之類的系統而已。
: 如果有拖尾現象，如版友所言，可加入少許酸。
: 2:你的產物根本就不溶解在沖提劑裡
: 你提到反應溶劑是THF，
: 所以也有可能是這種狀況:產物只溶在THF，在一般管柱層析溶劑的溶解性不高。
: 遇上這種狀況比較麻煩，
: 但是照你描述，
: 目前至少有兩種做法可以讓你把產物與起始物分開 (不考慮其他副產物)
: 第一種:
: 配一支長度不超過五公分的管柱，
: 用大量原來的溶劑將極性低的起始物先沖出來，
: 這時你的產物還卡在管柱頂端，
: 再用大量高極性溶劑將產物沖出即可。
: 如果做一次發現仍有少量起始物殘留，
: 可重覆相同動作，
: 或著進行再結晶。
: 第二種:
: 加NaOH水溶液至濃縮後的固體，
: 稍加攪拌後，
: 過濾並收集濾液，
: 然後往裝有濾液的瓶子裡加入HCl溶液直到pH=2，
: 這時瓶中的沉澱物就是你的產物。
: 原理是帶酸根的產物會比中性的起始物更容易溶解，
: 而且你的東西是長碳鏈，
: 起始物溶解常數很小。
: 所以能夠溶在水溶液裡面的只有產物。
: 但是這樣做有一個前提，
: 你的產物在NaOH水溶液裡不會變質而且溶解度尚可，
: 如果你發現產物有變質現象或是每次分離得到的沉澱物都少的出乎預期，
: 建議改用第一種方案。
其實也有嘗試過這種類似酸鹼萃取的方法
但發現我的產物儘管在強鹼的環境下, 似乎也不太溶進水層!
(推測可能跟我前面提的結構有關, 有長碳鏈,苯環還有碳球)
所以這個方法似乎也行不通!
目前會嘗試使用版友提供"滴幾滴AcOH到跑液的方法!"
(但有個小小的疑問! 是否要用萃取來除去加入的AcOH?)
小弟才疏學淺!
謝謝各位高手的指教了!
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1F：→ jessti:用MeOH 酸不太好除 另外有些酸基會卡在gel上沒辦法流 07/06 00:30
2F：→ jessti:有嘗試過用沉澱類的方式嗎 溶掉滴到難溶的溶劑中 反復幾次 07/06 00:32
3F：→ jessti:要用管柱的話 DCM/THF系統混一點MeOH就可以分了 溶解性差距 07/06 00:35
4F：→ jessti:這麼大應該不會太難 只是要注意跑出來的東西是否還活著 07/06 00:35
5F：→ volvo21:AcOH在濃縮加點toluene帶走 07/06 08:37