作者foralb (Dunc)
看板Chemistry
标题Re: [实验] column的问题
时间Fri Jul 5 23:25:25 2013
先感谢这位大大的解答
补充说明一下, 我的化合物除了酸基和长碳链, 并含有两三个环左右的结构!
有的另一端甚至接有碳球(C60)!
一般来说, 都是用toluene, DCM, THF, choloroform...来溶!
: 卡在管柱上有两种语意:
: 1:你的产物能溶解在冲提剂里，但会被矽胶吸附。
没错! 我的起始物跟产物都会溶於冲提剂(THF)!
但产物可能因为是酸, 只有略溶DCM(二氯甲烷)
所以目前我都是先用DCM跑column!
企图先把起始物跑掉再用THF将剩下的产物冲出!
但未滴AcOH,直接column的结果,通常是 当用THF冲下最後的产物时,
产物都被silica gel紧紧的吸附住,再也下不来了！(已确定跑片时 THF可把点跑上来)
: 就经验上，
: 长碳链带有酸基的分子(脂质??)一般都可用矽胶作固相，
: 只是偶尔需要用甲醇+三氯甲烷之类的系统而已。
: 如果有拖尾现象，如版友所言，可加入少许酸。
: 2:你的产物根本就不溶解在冲提剂里
: 你提到反应溶剂是THF，
: 所以也有可能是这种状况:产物只溶在THF，在一般管柱层析溶剂的溶解性不高。
: 遇上这种状况比较麻烦，
: 但是照你描述，
: 目前至少有两种做法可以让你把产物与起始物分开 (不考虑其他副产物)
: 第一种:
: 配一支长度不超过五公分的管柱，
: 用大量原来的溶剂将极性低的起始物先冲出来，
: 这时你的产物还卡在管柱顶端，
: 再用大量高极性溶剂将产物冲出即可。
: 如果做一次发现仍有少量起始物残留，
: 可重覆相同动作，
: 或着进行再结晶。
: 第二种:
: 加NaOH水溶液至浓缩後的固体，
: 稍加搅拌後，
: 过滤并收集滤液，
: 然後往装有滤液的瓶子里加入HCl溶液直到pH=2，
: 这时瓶中的沉淀物就是你的产物。
: 原理是带酸根的产物会比中性的起始物更容易溶解，
: 而且你的东西是长碳链，
: 起始物溶解常数很小。
: 所以能够溶在水溶液里面的只有产物。
: 但是这样做有一个前提，
: 你的产物在NaOH水溶液里不会变质而且溶解度尚可，
: 如果你发现产物有变质现象或是每次分离得到的沉淀物都少的出乎预期，
: 建议改用第一种方案。
其实也有尝试过这种类似酸硷萃取的方法
但发现我的产物尽管在强硷的环境下, 似乎也不太溶进水层!
(推测可能跟我前面提的结构有关, 有长碳链,苯环还有碳球)
所以这个方法似乎也行不通!
目前会尝试使用版友提供"滴几滴AcOH到跑液的方法!"
(但有个小小的疑问! 是否要用萃取来除去加入的AcOH?)
小弟才疏学浅!
谢谢各位高手的指教了!
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◆ From: 140.113.226.130
1F：→ jessti:用MeOH 酸不太好除 另外有些酸基会卡在gel上没办法流 07/06 00:30
2F：→ jessti:有尝试过用沉淀类的方式吗 溶掉滴到难溶的溶剂中 反复几次 07/06 00:32
3F：→ jessti:要用管柱的话 DCM/THF系统混一点MeOH就可以分了 溶解性差距 07/06 00:35
4F：→ jessti:这麽大应该不会太难 只是要注意跑出来的东西是否还活着 07/06 00:35
5F：→ volvo21:AcOH在浓缩加点toluene带走 07/06 08:37