作者foralb (Dunc)
看板Chemistry
標題[實驗] column的問題
時間Thu Jul 4 13:42:42 2013
大家好
請問各位板上的高手
小弟我的化合物是碳鏈滿長的結構末端帶有COOBn的官能基
在下
去COOBn保護,變成COOH 的反應時, 是用THF當溶劑, Pd/C為催化劑, 然後在氫氣的
環境下反應12hrs左右!
但收反應前點片時, 有時候都會發現起始物還殘留! 再放久一點起始物雖然會不見! 但似
乎會有新雜點跑出!
因為有點找不到能溶起始物(COOBn)不溶產物(COOH)的溶劑! 所以試過用HX再結晶! 但效
果似乎沒有太好!
後來想說要跑column把他們分開! 但又因為產物的結構有COOH官能基,所以似乎會卡在
column上!
產物又已經是final了, 也不能直接下下一步!
所以現在有點不知所措!
想請問大家:
不知道可不可以用Al2O3(酸性)來跑管柱把雜點分開!(比較不會卡COOH!?)
或者是選用mesh值較小(<70)的silica gel來跑管柱?
跪求各位高手幫我解答一下了!
謝謝T.T
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◆ From: 140.113.226.130
1F:推 Corsairs:1.跑液加AcOH(1~5%) or 2.反應用EtOH or 3.不用氫化皂化 07/04 17:13
2F:推 comt:試試c18 ? 07/05 12:54
3F:→ foralb:謝謝一樓大大, 但想知道那最後AcOH怎麼除去會比較好?!萃取? 07/05 21:49