作者foralb (Dunc)
看板Chemistry
标题[实验] column的问题
时间Thu Jul 4 13:42:42 2013
大家好
请问各位板上的高手
小弟我的化合物是碳链满长的结构末端带有COOBn的官能基
在下
去COOBn保护,变成COOH 的反应时, 是用THF当溶剂, Pd/C为催化剂, 然後在氢气的
环境下反应12hrs左右!
但收反应前点片时, 有时候都会发现起始物还残留! 再放久一点起始物虽然会不见! 但似
乎会有新杂点跑出!
因为有点找不到能溶起始物(COOBn)不溶产物(COOH)的溶剂! 所以试过用HX再结晶! 但效
果似乎没有太好!
後来想说要跑column把他们分开! 但又因为产物的结构有COOH官能基,所以似乎会卡在
column上!
产物又已经是final了, 也不能直接下下一步!
所以现在有点不知所措!
想请问大家:
不知道可不可以用Al2O3(酸性)来跑管柱把杂点分开!(比较不会卡COOH!?)
或者是选用mesh值较小(<70)的silica gel来跑管柱?
跪求各位高手帮我解答一下了!
谢谢T.T
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.113.226.130
1F：推 Corsairs:1.跑液加AcOH(1~5%) or 2.反应用EtOH or 3.不用氢化皂化 07/04 17:13
2F：推 comt:试试c18 ? 07/05 12:54
3F：→ foralb:谢谢一楼大大, 但想知道那最後AcOH怎麽除去会比较好?!萃取? 07/05 21:49