作者aswin12000 (((o)))
看板Chemistry
標題[實驗] PBr3 溴化反應 OH基會再打回去嗎?
時間Sat Jun 22 02:38:56 2013
小弟溴化實驗碰壁
照著paper提供的condition:
1 reactant + 1.3 PBr3 --> product
(reactant 含有要溴化的OH基 旁邊有三鍵接苯環 是個benzaldehyde)
其中 反應常溫 2hr 溶劑為CH2Cl2
而反應後 加入CH2Cl2稀釋 並加入水及brine(是NaCl水溶液還是?)稀釋
小弟習慣反應overnight~
而小弟先是在收反應時碰壁 因為想酸鹼中和 使用NaHCO3水溶液萃取
結果乳化不易分層 也萃的亂七八糟 測譜有幾乎反應過去 但還有些渣渣~
第二次想說換乙醚反應 防止乳化現象 結果PBr3一打下去 就結塊...
第三次用CH2Cl2反應後 抽乾換成用乙醚萃 收完測譜 居然一堆還是起始物(不只一次如此)
想請問的是:
為何最後會沒反應完? 有可能是收反應方法不對而使OH基又打回去嗎??
PBr3的反應 可以用NaCl或NH4Cl萃取嗎? 會乳化或是除酸除不掉嗎?
或是有建議的方式收反應嗎?? 謝謝!!
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1F：→ aswin12000:收完的產物 用乙醚不太好溶 用CH2Cl2才行 06/22 02:40
※ 編輯: aswin12000 來自: 36.224.207.8 (06/22 02:45)
2F：噓 DontGiveUp:蛤?? 06/22 16:53