作者aswin12000 (((o)))
看板Chemistry
标题[实验] PBr3 溴化反应 OH基会再打回去吗?
时间Sat Jun 22 02:38:56 2013
小弟溴化实验碰壁
照着paper提供的condition:
1 reactant + 1.3 PBr3 --> product
(reactant 含有要溴化的OH基 旁边有三键接苯环 是个benzaldehyde)
其中 反应常温 2hr 溶剂为CH2Cl2
而反应後 加入CH2Cl2稀释 并加入水及brine(是NaCl水溶液还是?)稀释
小弟习惯反应overnight~
而小弟先是在收反应时碰壁 因为想酸硷中和 使用NaHCO3水溶液萃取
结果乳化不易分层 也萃的乱七八糟 测谱有几乎反应过去 但还有些渣渣~
第二次想说换乙醚反应 防止乳化现象 结果PBr3一打下去 就结块...
第三次用CH2Cl2反应後 抽乾换成用乙醚萃 收完测谱 居然一堆还是起始物(不只一次如此)
想请问的是:
为何最後会没反应完? 有可能是收反应方法不对而使OH基又打回去吗??
PBr3的反应 可以用NaCl或NH4Cl萃取吗? 会乳化或是除酸除不掉吗?
或是有建议的方式收反应吗?? 谢谢!!
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◆ From: 36.224.207.8
1F：→ aswin12000:收完的产物 用乙醚不太好溶 用CH2Cl2才行 06/22 02:40
※ 编辑: aswin12000 来自: 36.224.207.8 (06/22 02:45)
2F：嘘 DontGiveUp:蛤?? 06/22 16:53