作者hept ()
看板Chemistry
標題[學習] CV量測
時間Fri May 10 11:36:48 2013
最近在做CV遇到的問題
實驗條件如下.電解液:[nBu4N][PF6] in THF (1.0 mM)
THF是直接取solvent system.沒在經過purge除氧跟水
在進行blank測試的時候.在訊號強度5*e-5 時
會在氧化時-0.8出現一個小坡,並在(-1.2,-1.6)出現一組訊號
搞了一個晚上就卡在這邊.直接硬作...
結果COMPOUND訊號強度跟blank測到的impurity差不多大......
現在已排除電解質的問題(學妹用CH3CN進行實驗室正常的)
除了是機器本身的問題還有什麼是我沒注意到的嘛
ps:利用Na除水並purge除氧也會出現此訊號
在sample濃度為2.5*10-3 M進行實驗
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 140.114.44.123
1F:→ tpo3:電解質濃度? 05/10 11:42
2F:→ tpo3:印象中THF會添加一些穩定劑,而且有peroxides,freshly 05/10 11:45
3F:→ tpo3:distilled 試過了嗎 05/10 11:45
※ 編輯: hept 來自: 140.114.44.123 (05/10 13:13)
4F:推 jessti:用Na除水一定是蒸餾的 05/10 13:16
5F:→ tpo3:我只測過典型的CV,不過我的電解質濃度是用0.1 M,而且是 05/10 14:25
6F:→ tpo3:> 100倍 sample 的濃度 05/10 14:26
7F:推 hadessage:有人知道助電解質要怎麼挑選嗎? 還是能幫忙推薦書籍 05/10 15:31
8F:→ hadessage:另外CV真是很奇怪的東西 外國PAPER上的超漂亮 05/10 15:31
9F:→ hadessage:自己做的快連氧化還原峰都看不到了 05/10 15:32
10F:→ Wuil:雖然你說了"氧化" 但是那電位看起來很有 O2 還原的感覺 05/12 11:52