作者hept ()
看板Chemistry
标题[学习] CV量测
时间Fri May 10 11:36:48 2013
最近在做CV遇到的问题
实验条件如下.电解液:[nBu4N][PF6] in THF (1.0 mM)
THF是直接取solvent system.没在经过purge除氧跟水
在进行blank测试的时候.在讯号强度5*e-5 时
会在氧化时-0.8出现一个小坡,并在(-1.2,-1.6)出现一组讯号
搞了一个晚上就卡在这边.直接硬作...
结果COMPOUND讯号强度跟blank测到的impurity差不多大......
现在已排除电解质的问题(学妹用CH3CN进行实验室正常的)
除了是机器本身的问题还有什麽是我没注意到的嘛
ps:利用Na除水并purge除氧也会出现此讯号
在sample浓度为2.5*10-3 M进行实验
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.114.44.123
1F:→ tpo3:电解质浓度? 05/10 11:42
2F:→ tpo3:印象中THF会添加一些稳定剂,而且有peroxides,freshly 05/10 11:45
3F:→ tpo3:distilled 试过了吗 05/10 11:45
※ 编辑: hept 来自: 140.114.44.123 (05/10 13:13)
4F:推 jessti:用Na除水一定是蒸馏的 05/10 13:16
5F:→ tpo3:我只测过典型的CV,不过我的电解质浓度是用0.1 M,而且是 05/10 14:25
6F:→ tpo3:> 100倍 sample 的浓度 05/10 14:26
7F:推 hadessage:有人知道助电解质要怎麽挑选吗? 还是能帮忙推荐书籍 05/10 15:31
8F:→ hadessage:另外CV真是很奇怪的东西 外国PAPER上的超漂亮 05/10 15:31
9F:→ hadessage:自己做的快连氧化还原峰都看不到了 05/10 15:32
10F:→ Wuil:虽然你说了"氧化" 但是那电位看起来很有 O2 还原的感觉 05/12 11:52