作者soarling ()
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 有關 Pd/C
時間Thu Jul 8 02:14:55 2010
借標題問一下
我們實驗是也有在用這類的金屬催化劑
我們是用在脫氫後把 4-picoline 變成 4,4'-dimethyl-bipyridine
由於下的量很大
Pd/C 一次都用20克
所以不得不回收
我們使用的再活化法是110度下烘乾
不過......活化的效果每次都不一樣
也就是前幾次的產率還不錯
用越多次
每次出來的結果就會時好時壞
所以想問一下如果下這類的還原反應(脫氫好像要叫氧化......不管啦.....錯請糾正)
要再活化 Pd/C 有什麼好方法嗎?
最後.......
小小分享一下最近我用 Pd/C 發現的......經驗......可怕的經驗......
也許大家都已經知道......不過還是要說一下
推文裡有大大說 Pd/C 不能烘
我想是因為 Pd/C 活性太高
在乾襙的情形下很容易發生會燒起來
前幾天......我就有看到這道光芒
就在我收反應的時候
將 Pd/C 過濾完後
過濾的殘渣我就用 Acetone 清洗
接者我再用 Methanol 再清洗
接者......光芒出現了
它 在 自 燃
(接下來的動作請勿模仿)
我竟然把手邊的 Methanol 加了下去
還好量不多
不然我可能連上 ptt 的能力都沒有了
它發爐啦
後來我上網去看了一下 有關 Pd/C 的相關文章(對岸的比較多)
有看到一條他是這樣寫的......
"活性 用甲醇處理後,空氣中1分鐘內著火"
他果然沒有亂說
原因我猜是 methanol 洗過後
Pd/C 上絕大部分的 solvent 都被帶走了
再加上在抽氣過濾
剩下的 solvent 一定也很快的被抽走
這麼乾襙的情況下
Pd/C 上可能只剩下剛剛反應所抓下來的氫
當溫度到了他的閃點
自燃一點也不奇怪了
這是我的猜測......
不過與之前的實驗不同的地方在於我下 Pd/C 的量
以往都是20克
但這次我下的量是3克
也許量也是一個問題
所以回到上面的問題
要怎樣活化呀
版上的高手有沒有好方法
最後套一句我老闆的常說的話
當你問我老闆說這東西有毒我不做
我老闆一定會很激動的跟你說.......
"無知最毒"
真的......無知真的會害己害人
落落長打了這麼多.....Thank you for your attention
※ 引述《branx (期待曙光)》之銘言:
: 請問Palladium on carbon (Pd/C)在使用後
: 有還原的方法嗎?
: 因為實驗室經費有限
: 這個藥品又滿貴的
: 謝謝
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 125.227.87.59
1F:推 csmap:之前做氫化 反應下完才發現Pd的量算錯 就又秤了一些加進去 07/08 03:04
2F:→ csmap:結果在瓶裡充滿氫氣的情況下加Pd 一加就爆炸 還好是小範圍 07/08 03:05
3F:→ csmap:不過爆鳴聲真要把我嚇死了 0價金屬真的要小心使用!! 07/08 03:05
4F:推 buteo:Pd/C的活性是同類中最好的 07/08 03:15
5F:推 longface:如果下的量很大,可能可以考慮催化劑減量使用 07/08 06:09
6F:→ longface:還有可以考慮用真空而非高溫乾燥 07/08 06:21
7F:→ RendomFly:Pd/C 也是有等級之分的... 07/08 08:51
8F:→ RendomFly:另外我也會選擇在氮氣下清洗過濾, 真空乾燥回填氮氣 07/08 08:53
9F:→ RendomFly:跟洗 NaH 類似的手法 07/08 08:54
10F:推 jasonfghx:是梁老師的實驗室阿 07/08 10:39
11F:推 Silience:所以我之前才會回 千萬別隨便亂乾燥..還放烘箱哩....... 07/08 14:13
12F:推 Silience:運氣不好就昇天了..... 07/08 14:16
14F:推 kdjf:可是這個有先加熱 07/08 21:38
15F:推 lahiboy:樓上的大大,你的影片是 Pt (鉑) 不是 Pd (鈀) 唷 07/15 21:25