作者soarling ()
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标题Re: [实验] 有关 Pd/C
时间Thu Jul 8 02:14:55 2010
借标题问一下
我们实验是也有在用这类的金属催化剂
我们是用在脱氢後把 4-picoline 变成 4,4'-dimethyl-bipyridine
由於下的量很大
Pd/C 一次都用20克
所以不得不回收
我们使用的再活化法是110度下烘乾
不过......活化的效果每次都不一样
也就是前几次的产率还不错
用越多次
每次出来的结果就会时好时坏
所以想问一下如果下这类的还原反应(脱氢好像要叫氧化......不管啦.....错请纠正)
要再活化 Pd/C 有什麽好方法吗?
最後.......
小小分享一下最近我用 Pd/C 发现的......经验......可怕的经验......
也许大家都已经知道......不过还是要说一下
推文里有大大说 Pd/C 不能烘
我想是因为 Pd/C 活性太高
在乾襙的情形下很容易发生会烧起来
前几天......我就有看到这道光芒
就在我收反应的时候
将 Pd/C 过滤完後
过滤的残渣我就用 Acetone 清洗
接者我再用 Methanol 再清洗
接者......光芒出现了
它 在 自 燃
(接下来的动作请勿模仿)
我竟然把手边的 Methanol 加了下去
还好量不多
不然我可能连上 ptt 的能力都没有了
它发炉啦
後来我上网去看了一下 有关 Pd/C 的相关文章(对岸的比较多)
有看到一条他是这样写的......
"活性 用甲醇处理後,空气中1分钟内着火"
他果然没有乱说
原因我猜是 methanol 洗过後
Pd/C 上绝大部分的 solvent 都被带走了
再加上在抽气过滤
剩下的 solvent 一定也很快的被抽走
这麽乾襙的情况下
Pd/C 上可能只剩下刚刚反应所抓下来的氢
当温度到了他的闪点
自燃一点也不奇怪了
这是我的猜测......
不过与之前的实验不同的地方在於我下 Pd/C 的量
以往都是20克
但这次我下的量是3克
也许量也是一个问题
所以回到上面的问题
要怎样活化呀
版上的高手有没有好方法
最後套一句我老板的常说的话
当你问我老板说这东西有毒我不做
我老板一定会很激动的跟你说.......
"无知最毒"
真的......无知真的会害己害人
落落长打了这麽多.....Thank you for your attention
※ 引述《branx (期待曙光)》之铭言:
: 请问Palladium on carbon (Pd/C)在使用後
: 有还原的方法吗?
: 因为实验室经费有限
: 这个药品又满贵的
: 谢谢
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 125.227.87.59
1F:推 csmap:之前做氢化 反应下完才发现Pd的量算错 就又秤了一些加进去 07/08 03:04
2F:→ csmap:结果在瓶里充满氢气的情况下加Pd 一加就爆炸 还好是小范围 07/08 03:05
3F:→ csmap:不过爆鸣声真要把我吓死了 0价金属真的要小心使用!! 07/08 03:05
4F:推 buteo:Pd/C的活性是同类中最好的 07/08 03:15
5F:推 longface:如果下的量很大,可能可以考虑催化剂减量使用 07/08 06:09
6F:→ longface:还有可以考虑用真空而非高温乾燥 07/08 06:21
7F:→ RendomFly:Pd/C 也是有等级之分的... 07/08 08:51
8F:→ RendomFly:另外我也会选择在氮气下清洗过滤, 真空乾燥回填氮气 07/08 08:53
9F:→ RendomFly:跟洗 NaH 类似的手法 07/08 08:54
10F:推 jasonfghx:是梁老师的实验室阿 07/08 10:39
11F:推 Silience:所以我之前才会回 千万别随便乱乾燥..还放烘箱哩....... 07/08 14:13
12F:推 Silience:运气不好就昇天了..... 07/08 14:16
14F:推 kdjf:可是这个有先加热 07/08 21:38
15F:推 lahiboy:楼上的大大,你的影片是 Pt (铂) 不是 Pd (钯) 唷 07/15 21:25