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借标题问一下 我们实验是也有在用这类的金属催化剂 我们是用在脱氢後把 4-picoline 变成 4,4'-dimethyl-bipyridine 由於下的量很大 Pd/C 一次都用20克 所以不得不回收 我们使用的再活化法是110度下烘乾 不过......活化的效果每次都不一样 也就是前几次的产率还不错 用越多次 每次出来的结果就会时好时坏 所以想问一下如果下这类的还原反应(脱氢好像要叫氧化......不管啦.....错请纠正) 要再活化 Pd/C 有什麽好方法吗? 最後....... 小小分享一下最近我用 Pd/C 发现的......经验......可怕的经验...... 也许大家都已经知道......不过还是要说一下 推文里有大大说 Pd/C 不能烘 我想是因为 Pd/C 活性太高 在乾襙的情形下很容易发生会烧起来 前几天......我就有看到这道光芒 就在我收反应的时候 将 Pd/C 过滤完後 过滤的残渣我就用 Acetone 清洗 接者我再用 Methanol 再清洗 接者......光芒出现了 它 在 自 燃 (接下来的动作请勿模仿) 我竟然把手边的 Methanol 加了下去 还好量不多 不然我可能连上 ptt 的能力都没有了 它发炉啦 後来我上网去看了一下 有关 Pd/C 的相关文章(对岸的比较多) 有看到一条他是这样写的...... "活性   用甲醇处理後,空气中1分钟内着火" 他果然没有乱说 原因我猜是 methanol 洗过後 Pd/C 上绝大部分的 solvent 都被带走了 再加上在抽气过滤 剩下的 solvent 一定也很快的被抽走 这麽乾襙的情况下 Pd/C 上可能只剩下刚刚反应所抓下来的氢 当温度到了他的闪点 自燃一点也不奇怪了 这是我的猜测...... 不过与之前的实验不同的地方在於我下 Pd/C 的量 以往都是20克 但这次我下的量是3克 也许量也是一个问题 所以回到上面的问题 要怎样活化呀 版上的高手有没有好方法 最後套一句我老板的常说的话 当你问我老板说这东西有毒我不做 我老板一定会很激动的跟你说....... "无知最毒" 真的......无知真的会害己害人 落落长打了这麽多.....Thank you for your attention ※ 引述《branx (期待曙光)》之铭言: : 请问Palladium on carbon (Pd/C)在使用後 : 有还原的方法吗? : 因为实验室经费有限 : 这个药品又满贵的 : 谢谢 --



※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 125.227.87.59
1F:推 csmap:之前做氢化 反应下完才发现Pd的量算错 就又秤了一些加进去 07/08 03:04
2F:→ csmap:结果在瓶里充满氢气的情况下加Pd 一加就爆炸 还好是小范围 07/08 03:05
3F:→ csmap:不过爆鸣声真要把我吓死了 0价金属真的要小心使用!! 07/08 03:05
4F:推 buteo:Pd/C的活性是同类中最好的 07/08 03:15
5F:推 longface:如果下的量很大,可能可以考虑催化剂减量使用 07/08 06:09
6F:→ longface:还有可以考虑用真空而非高温乾燥 07/08 06:21
7F:→ RendomFly:Pd/C 也是有等级之分的... 07/08 08:51
8F:→ RendomFly:另外我也会选择在氮气下清洗过滤, 真空乾燥回填氮气 07/08 08:53
9F:→ RendomFly:跟洗 NaH 类似的手法 07/08 08:54
10F:推 jasonfghx:是梁老师的实验室阿 07/08 10:39
11F:推 Silience:所以我之前才会回 千万别随便乱乾燥..还放烘箱哩....... 07/08 14:13
12F:推 Silience:运气不好就昇天了..... 07/08 14:16
14F:推 kdjf:可是这个有先加热 07/08 21:38
15F:推 lahiboy:楼上的大大,你的影片是 Pt (铂) 不是 Pd (钯) 唷 07/15 21:25
16F:→ sneak: 所以我之前才会回 千万 https://muxiv.com 11/09 10:19
17F:→ sneak: 之前做氢化 反应下完才 https://daxiv.com 01/02 14:10
18F:→ muxiv: 楼上的大大,你的影片是 https://muxiv.com 07/06 21:19







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