作者arabesque (Lemon Leaves)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 酯水解
時間Thu Feb 4 22:44:51 2010
※ 引述《keith780614 (Keith)》之銘言：
: ※ 引述《s123046455 (邁向機械手指)》之銘言：
: : 請問各位
: : 最近在做酯類的水解
: : 我用 THF/H2O/MeOH:4/1/0.5
: : 收反應時抽乾有機溶劑 加HCl至中性
: : 通常這時會有固体析出 我的有機酸(水溶解度不佳)
: : 可是這次我的有機酸水溶解度佳
: : 實驗室有人建議溶劑全抽乾
: : 然後換成DCM溶出我的有機酸
: : 但NaCl不會溶解
: : 但有雜質時
: : 是否可以再用selica gel(酸性的) 過濾之,很怕我的酸卡在selica gel 上
: : 謝謝大家指正
: 我是傾向建議不要用HCl，因為你的compound水溶性很好；你可以過一段強酸型的
: 離子交換樹脂(水/MeOH=1/1)，MeOH是溶你的compound，過完後，rota除去MeOH，減壓蒸餾
: 除去水。怕有雜質的話，做一次再結晶。
給你參考一下我的實驗，我的compound水溶性普普，但是對於EtOH/H2O溶解度不錯
我猜你也有相似問題...
我的作法是，把溶液中的有機溶劑抽掉，然後再去萃取，對我來說沒問題
避免去萃取cosolvent，而要去萃水溶液。
然後，要先酸化，再萃取才可以，我的compound不會卡在silica gel上面
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◆ From: 98.201.176.243
1F：推 keith780614:這樣產率應該不高吧 02/04 22:48
2F：→ arabesque:我是兩步反應，產率可以到50%，但第一步是enolate rxn 02/05 03:04
3F：→ arabesque:沒有卡column的現像。不認為我產率低是低在水解上 02/05 03:06
4F：→ arabesque:而且，也不是所有人都有離子交換樹脂 02/05 03:06
5F：→ arabesque:我的作法跟原po有人建議的方法有點像，只是沒抽到全乾 02/05 03:08
6F：→ arabesque:還是要看實際市上compound性質而定 02/05 03:08