作者arabesque (Lemon Leaves)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 酯水解
时间Thu Feb 4 22:44:51 2010
※ 引述《keith780614 (Keith)》之铭言：
: ※ 引述《s123046455 (迈向机械手指)》之铭言：
: : 请问各位
: : 最近在做酯类的水解
: : 我用 THF/H2O/MeOH:4/1/0.5
: : 收反应时抽乾有机溶剂 加HCl至中性
: : 通常这时会有固体析出 我的有机酸(水溶解度不佳)
: : 可是这次我的有机酸水溶解度佳
: : 实验室有人建议溶剂全抽乾
: : 然後换成DCM溶出我的有机酸
: : 但NaCl不会溶解
: : 但有杂质时
: : 是否可以再用selica gel(酸性的) 过滤之,很怕我的酸卡在selica gel 上
: : 谢谢大家指正
: 我是倾向建议不要用HCl，因为你的compound水溶性很好；你可以过一段强酸型的
: 离子交换树脂(水/MeOH=1/1)，MeOH是溶你的compound，过完後，rota除去MeOH，减压蒸馏
: 除去水。怕有杂质的话，做一次再结晶。
给你参考一下我的实验，我的compound水溶性普普，但是对於EtOH/H2O溶解度不错
我猜你也有相似问题...
我的作法是，把溶液中的有机溶剂抽掉，然後再去萃取，对我来说没问题
避免去萃取cosolvent，而要去萃水溶液。
然後，要先酸化，再萃取才可以，我的compound不会卡在silica gel上面
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 98.201.176.243
1F：推 keith780614:这样产率应该不高吧 02/04 22:48
2F：→ arabesque:我是两步反应，产率可以到50%，但第一步是enolate rxn 02/05 03:04
3F：→ arabesque:没有卡column的现像。不认为我产率低是低在水解上 02/05 03:06
4F：→ arabesque:而且，也不是所有人都有离子交换树脂 02/05 03:06
5F：→ arabesque:我的作法跟原po有人建议的方法有点像，只是没抽到全乾 02/05 03:08
6F：→ arabesque:还是要看实际市上compound性质而定 02/05 03:08